本发明公开一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法,包括:残留药物为醋酸,检测方法包括以下步骤:A配制溶液,包括:储备溶液:配置醋酸浓度10000ug/ml;标准溶液:醋酸浓度:1000ug/ml;供试液:称取1.0g供试品于5ml容量瓶中,配置的溶液均用N,N‑二甲基甲酰胺定容;B采用气相色谱仪进行检测,色谱柱采用DB–624,30m x 0.53mm x 3.0 m,载气为氮气,载气流速:4.0ml/min,进样器温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温:在45℃时保持5min,然后以40℃/min的速率升至180℃,再保持6min,分流比20:1,进样体积为1 L,采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶液进行检测。本发明实现了对丙硫氧嘧啶中残留醋酸的检测,使制备的药品符合质量规定。