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[发明专利]一种双氯磺酰亚胺为原料制备双氟磺酰亚胺盐的方法-CN202310521143.6在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-05-10 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种双氯磺酰亚胺为原料制备双氟磺酰亚胺盐的方法；本发明采用双氯磺酰亚胺为原料，经过氟化、成盐反应合成双氟磺酰亚胺盐，原料易得、价格实惠，操作简单，总收率高；使用催化剂使氟化彻底，反应产生的绝大部分气体可以通过氮气鼓吹和蒸馏加以除去；双氟磺酰亚胺与碱性盐反应速度快，反应彻底，加入SOCl2低温下除去水分使双氟磺酰亚胺盐慢慢析出，产品中残留的原料和杂质可通过过滤和打浆除去，从而保证了产品的纯度；本发明充分考虑了双氟磺酰亚胺盐对水和高温等条件的敏感特性，采用低温除水方法，成功避开最终产品的加温操作，从而保证产品的品质，为实现双氟磺酰亚胺盐的产业化应用提供依据。
一种双氯磺酰亚胺原料制备双氟磺酰方法

[发明专利]一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法-CN202211261498.8有效
发明人：程章磊;周洲;刘四耀;曾瑜;周兆良;徐超;周政;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。在乙腈溶液中溶解咪唑类溶液和三氟甲磺酰胺锂，逐步滴加二氟甲磺酰氯升温回流反应，过滤后水相用叔丁基甲基醚萃取，用碳酸锂溶液中和，再经溶解、重结晶得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺纯品。
一种二氟甲磺酰基三氟甲磺酰基亚胺合成方法

[发明专利]一种利用硫酰氟制备双氟磺酰亚胺锂的方法-CN202310694627.0在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-06-13 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及锂电池技术领域，具体关于一种利用硫酰氟制备双氟磺酰亚胺锂的方法；本发明采用硫酰氟、氨气、有机碱、溶剂、氢氧化锂，来制备双氟磺酰亚胺锂；本发明先通过蒸馏、萃取初步提纯后，再进行过滤，过氟肽酸基分子筛吸附后，进一步去除粗品中的微量杂质组分，得到高纯度双氟磺酰亚胺锂；本发明工艺路线避免了SO2和HCl等废气的产生，更符合环保要求；本发明工艺简单，可操作性强，纯化效果十分明显等优势，具备工业化生产的条件。
一种利用酰氟制备双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]一种甲基硅氮烷制备双氟磺酰亚胺锂的方法-CN202310669223.6在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及锂电池技术领域，具体关于一种甲基硅氮烷制备双氟磺酰亚胺锂的方法；本发明采用硫酰氟、甲基硅氮、碱性锂、树脂基二酸吸附剂为原料，来反应合成双氟磺酰亚胺锂，原料易得、价格实惠，操作简单，总收率高；本发明加入碱性锂时采用低温法反应，避免最终产品的加温操作，从而保证产品的品质；本发明生产成本低、副产物少、且后处理简单，本发明制备的双氟磺酰亚胺锂纯度高达99.99％、收率高达95.96％，适合工业化生产。
一种甲基硅氮烷制备双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法-CN202210964276.6有效
发明人：曾瑜;周洲;程章磊;刘四耀;周兆良;徐超;周政;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2022-08-11 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，本方法由三氟甲磺酸钠盐经氯化、胺基化、酸化、精馏得到高纯度的双三氟磺酰亚胺水溶液，再与碱性锂源中和反应制得双三氟甲基磺酰亚胺锂；大大提高了双三氟甲基磺酰亚胺锂产品的纯度和产物总收率，并且本方法对环境污染小，易于生产控制。
一种双三氟甲基亚胺制备方法

[发明专利]一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法-CN202211073865.1有效
发明人：周兆良;周洲;程章磊;刘四耀;曾瑜;周政;徐超;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2022-09-02 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，本方法首先通过将双三氟甲磺酰亚胺粗品过柱提纯得到双三氟甲磺酰亚胺纯品，随后与碱性金属源中和反应制得双三氟甲基磺酰亚胺盐，通过本方法制备得到的双三氟甲基磺酰亚胺盐纯度不低于99.9％，且反应总收率在90％以上。
一种甲基磺酰基亚胺制备方法

[发明专利]一种四氟硼酸钠的制备方法-CN202310591764.1在审
发明人：刘四耀;吴守明;吕金荣;曾瑜;周洲;周政;程章磊;周兆良;徐超;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-05-24 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种四氟硼酸钠的制备方法；本发明采用氢氟酸、硼酸、纯碱，来制备四氟硼酸钠；采用蒸发，极性有机溶剂溶解、分离、改性聚四氟乙烯膜精细过滤器过滤、冷却析晶等，来提纯四氟硼酸钠；本发明采用聚四氟乙烯膜滤芯、乙烯基胍胺、丙烯酸钠、1‑烯丙基‑3‑乙基咪唑四氟硼酸盐、引发剂、去离子水来制备改性聚四氟乙烯膜滤芯；本发明制备的改性聚四氟乙烯膜滤芯，可有效提高四氟硼酸钠的纯度；本发明具有低成本、工艺简单、低毒性和环境友好等特点；本发明制备过程反应条件温和，易操作，能耗低，产品纯度高。
一种硼酸制备方法

[发明专利]一种含氟溶剂用于制备二氟双草酸磷酸钠的方法-CN202310325193.7在审
发明人：曾瑜;周洲;程章磊;刘四耀;周兆良;徐超;周政;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-03-30 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种含氟溶剂用于制备二氟双草酸磷酸钠的方法；本方法采用氟化钠、五溴化磷、六氟磷酸钠、含氟溶剂、草酸、二氯乙烷，来制备二氟双草酸磷酸钠；本发明工艺简单、反应条件温和、投资小、原料廉价易得，产品纯度高、收率高；本发明制备的二氟双草酸磷酸钠中氯离子含量低，产品易于提纯处理；本发明制备的二氟双草酸磷酸钠，可以用作非水电解液电池的添加剂，添加量小，电解液中加入二氟双草酸磷酸钠后，可以有效改善电池正负极表面的钝化膜结构，提升电池在低温循环中的稳定性。
一种溶剂用于制备二氟双草酸磷酸钠方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸盐的制备方法-CN202310476143.9在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种三氟甲磺酸盐的制备方法；本发明采用甲基磺酰氯、氟化钾、液态氟化氢、碳酸盐水溶液，制备得到粗三氟甲磺酸盐溶液；再通过过滤、浓缩干燥，来纯化粗三氟甲磺酸盐，得到高品质的三氟甲磺酸盐；本发明制备的三氟甲磺酸盐，具有工作电压高、体积小、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优点，可广泛应用于笔记本电脑、手机、数码相机和携带式电动工具等领域；本发明制备的三氟甲磺酸盐，具有良好的柔韧性、成膜性、稳定性和成本低等特点；本发明制备的三氟甲磺酸盐，纯度高达99.99％、收率为88.5％。
一种三氟甲磺酸盐制备方法

[发明专利]一种制备三氟甲基亚磺酸盐的方法-CN202310515796.3在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-05-09 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C313/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机化工合成领域，具体关于一种制备三氟甲基亚磺酸盐的方法；本发明采用碱、磷酸盐、三氟甲基碱性树脂、保险粉、乙腈、三氟溴甲烷，经静置分层、萃取、脱溶、蒸馏、喷雾干燥，制备三氟甲基亚磺酸盐；本发明所述纯化方法成本低，收率高，三氟甲基亚磺酸盐纯度高达99.95％以上，且纯化后的三氟甲基亚磺酸盐中无溴离子等无机盐，能满足锂离子电池电解质生产要求；本发明所采用的提纯设备及提纯原料成本低，并且溶剂可以循环利用，减少浪费，还具有操作方法简单、制备过程简单、制备效率高的优点，适合工业化生产。
一种制备甲基亚磺酸盐方法

[发明专利]一种制备三氟甲磺酰胺的方法-CN202310508806.0在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-05-08 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明涉及氟类有机化合物合成领域，具体关于一种制备三氟甲磺酰胺的方法；本发明采用CF3SO2Cl、无水乙腈、氨气，经过滤，减压蒸馏，减压干燥，得到粗三氟甲磺酰胺；本发明先通过减压蒸馏初步提纯后，再进行间歇式减压精馏，进一步去除粗品中的氟离子等微量杂质组分，得到高纯度三氟甲磺酰胺；本发明中剩余过渡馏分还可以混合粗品循环纯化或集中后进一步处理，仍可得到高纯度三氟甲磺酰胺；本发明经济性高，可操作性强，纯化效果十分明显等优势，具备工业化生产的条件。
一种制备三氟甲磺酰胺方法

[发明专利]一种双草酸硼酸钠的制备方法-CN202310410521.3在审
发明人：程扬;周洲;程章磊;刘四耀;曾瑜;周兆良;徐超;周政 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-04-18 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种双草酸硼酸钠的制备方法；本发明釆用钠源、硼酸、草酸为原料，固相法合成双草酸硼酸钠，采用溶析结晶法与热结晶法相结合的方法来提纯双草酸硼酸钠，本发明具有产率较高，提纯过程迅速等优点；本发明釆用固相合成方法结合提纯方法，可使合成及提纯时间大大缩短；本发明制备的双草酸硼酸钠，具有较高的纯度、较高的产量、较高的电导率，可以作为电池用电解质使用；本发明制备的双草酸硼酸钠，制成的电解液在低倍率下的循环性能要优于商用电解液。
一种草酸硼酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸钠的制备方法-CN202310397117.7在审
发明人：周兆良;程章磊;刘四耀;曾瑜;周洲;徐超;周政;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种二氟磷酸钠的制备方法；本方法采用碳酸钠、二氟磷酸、溶剂、干燥剂，经反应，过滤，提纯，得到二氟磷酸钠；本发明中二氟磷酸首先经过倍半硅氧烷吸附树脂吸附提纯，提纯后的纯度高达99.5％；其中干燥剂使用NaA分子筛，采用SiO2、A12O3、氢氧化钠、去离子，经陈化，微波成核和晶化，来制备NaA分子筛；本发明制备的NaA分子筛，性能好，具有较大的静态吸水量；本发明的二氟磷酸钠的制备方法，工艺简单，设备投资少，反应温度低，易于分离，产品纯度高。
一种磷酸钠制备方法

[发明专利]一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法-CN202310349397.4在审
发明人：徐超;周洲;程章磊;刘四耀;曾瑜;周兆良;周政;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法；本发明采用四氟硼酸钠、含氟溶剂、草酸、氟化试剂、催化剂、弱极性溶剂等，来制备二氟草酸硼酸钠；添加本发明制备的二氟草酸硼酸钠后，电解液的电化学氧化稳定性显著增强，同时对于离子电导率有所提高；添加本发明制备的二氟草酸硼酸钠后，电解液中表现出更高的可逆比容量和库仑效率，其原因在于二氟草酸硼酸钠不仅使电解液氧化稳定性提高，同时二氟草酸硼酸钠参与电池界面钝化，抑制了电解液导致的副反应，在电极过程中获得更高的可逆性；本发明制备的二氟草酸硼酸钠，可以作为钠离子二次电池非水电解液的一种高性能添加剂，可有效提高电极材料长期循环性能。
一种溶剂用于制备草酸硼酸方法

[发明专利]一种三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐的制备方法-CN202310209991.3在审
发明人：刘四耀;周洲;程章磊;周兆良;曾瑜;周政;徐超;程扬 -专利权人： 衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2023-03-07 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的制备方法；本发明采用甲基三丁基氯化铵、双三氟甲基磺酰亚胺，来制备三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；本发明只需通过常压蒸馏、抽真空等方法去除溶剂后，即可得到高纯度三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，无需进一步提纯，工艺简单；本发明采用无毒无害的原料、反应条件温和，对生产设备要求不高，操作简单；本发明制备的三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液，具有较好的热稳定性，电池循环寿命长。
一种丁基甲基甲烷亚胺制备方法

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