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[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法-CN201910570837.2有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应，包括：质量分数40‑50％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：7～10同时进入微混合器，得到6～10％的KOH溶液。6～10％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：4～7同时进入中和反应器1，得到中和液1，控制pH值在9～10，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液。6～10％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：70～90同时进入中和反应器2，得到中和液2，控制pH值在10.5～11.5，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液，下层有机相去水洗工段。该工艺实现生产操作的连续化，缩短配料时间，降低工人劳动强度，生产效率提高；采用分步中和，减少乙酰磺胺酸钾水溶液中的硫酸盐，提高产品品质，含量稳定在99.3％以上。
一种乙酰磺胺制备中的逐级中和反应方法

[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法-CN201910567309.1有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，包括：1)将来自乙酰磺胺酸钾合成中需要回收的二氯甲烷与缚水剂，由塔中连续进入精馏塔进行粗脱水，塔釜连续出料，塔顶中二氯甲烷料达标连续排出；2)二氯甲烷料由塔顶连续进入精馏塔进行再次脱水，分成上层和下层，上层水层连续排出，下层二氯甲烷层回流至精馏塔继续脱水，塔釜中二氯甲烷料达标连续排出；3)二氯甲烷料由塔中连续进入精馏塔精制脱高沸，精馏塔的回流比为1～4:1，塔顶连续出成品二氯甲烷继续使用。本发明连续粗脱水，再通过连续精馏、连续脱高沸，制得水份≤0.003％的二氯甲烷用于制备乙酰磺胺酸钾套用，具有工艺简单、成本低、产品含水率低、全程连续化等特点。
一种乙酰磺胺合成二氯甲烷回收方法

[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法-CN201910568073.3有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，具体提供一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法，包括如下步骤：1)将氨气或液氨与废酸进行连续中和反应；2)中和后的废酸进入三乙胺解离塔，废酸在塔中进行连续解离，解离出的三乙胺‑水被输送至分离器，解离三乙胺后的硫酸铵溶液从解离塔釜打出，维持塔釜液位平衡；3)解离三乙胺后的废酸打入连续蒸氨塔，蒸氨后的硫酸铵溶液与蒸氨的硫酸吸收液合并再经过连续预处理，连续蒸发，同时制得合格的硫酸铵副产品。本发明通过精确控制中和分离的PH，高效的回收废酸中的三乙胺，回收的三乙胺纯度高，具有经济价值；实现乙酰磺胺酸钾废酸的连续一体化处理，大幅提高废酸处理效率，降低处理成本，保障了处理工艺的安全稳定。
一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法

[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法和反应系统-CN201811653496.7有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化/水解工段微通道反应方法和反应系统。乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺(DKA)反应液和环化剂溶液按照体积比1∶1～2同时进入环化微反应器，后经环化微换热器进入一级水解微反应器，再经一级水解微换热器、二级水解微反应器、二级水解微换热器后得到乙酰磺胺酸溶液；环化反应温度控制在‑10℃～60℃，压力为0.1～10MPa，停留时间为0.01s～15min；一级水解温度控制在‑10℃～10℃，压力为0.1～10MPa，停留时间为0.01s～10min；二级水解温度控制在10℃～50℃，压力为0.1～10MPa，停留时间为0.01s～10min。将环化/水解进行整合，通过二次水解降低副反应，降低冰机负荷，提高产品质量。
一种乙酰磺胺制备中的环化水解工段通道反应方法系统

[发明专利]一种在连续化生产乙酰磺胺酸钾中的环化和水解的方法-CN201811653489.7有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种在连续化生产乙酰磺胺酸钾中的环化和水解的方法，包括环化和水解，采用微反应器反应，所述微反应器包括环合段和水解段；所述环合段包括环化混合段和环化反应段；所述水解段包括水解混合段和水解反应段；所述环化混合段、环化反应段、水解混合段和水解反应段的周围为换热区；DKA溶液与环化剂通过微反应器的A、B接口连续进入微反应器的环合段，经过环合混合段和环合反应段的充分反应后，在同一反应器中与从C接口连续进入的水，经过水解混合段和水解反应段的充分混合反应，从出口D得到乙酰磺胺酸的反应液，进入后处理工艺。本发明通过微通道反应器连续进行ASH的制备，实现了AK糖的连续化制备，中间体收率稳定且高，较间歇釜式反应能耗下降60％。
一种连续化生乙酰磺胺中的环化水解方法

[发明专利]一种连续化生产安赛蜜的方法-CN201811646161.2有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，提供一种连续化生产安赛蜜的方法，具体为氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、全程连续化等特点。
一种连续化生产安赛蜜方法

[发明专利]一种通过微通道反应器连续制备乙酰磺胺酸钾的方法-CN201811646171.6有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，提供一种通过微通道反应器连续制备乙酰磺胺酸钾的方法，包括如下步骤：乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐溶液与环化剂通过微反应器的A、B接口连续进入微反应器，经过混合段和反应段的充分反应后，在同一反应器中与从C接口连续进入的水，经过混合段和反应段的充分混合反应，从出口D得到乙酰磺胺酸的反应液，去连续萃取、连续中和、连续浓缩、连续干燥等分离工艺后得到乙酰磺胺酸钾。本发明DKA溶液与环化剂和水在同一微反应器中完成连续环合与水解过程，通过对微反应器混合段与反应段的变化组合，调节环合与水解所进原料的配比，控制反应物料在微反应器中温度和混合与反应段的停留时间，利用内部的强换热，降低副反应。
一种通过通道反应器连续制备乙酰磺胺方法

[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法-CN201910567328.4有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，包括如下步骤：氨基磺酸和三乙胺合成所得物，即中和反应液先部分铺底，再滴加定量双乙烯酮反应得到配制液，中和反应液和双乙烯酮连续进入反应器，经连续酰化反应得到DKA反应液；本发明比传统单釜间歇滴加双乙烯酮，加快了换热速度，缩短了生产周期，提高了生产效率，同时解决了因人工操作产生的质量不稳定和安全隐患等问题。
一种乙酰磺胺合成连续化合成方

[发明专利]一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺-CN201711044008.8有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;刘芳;朱小刚;周新建;朱爱华;石春明 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07D231/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺，芳香胺和硫酸水溶液反应0.5‑2h得到芳香胺硫酸盐溶液；芳香胺硫酸盐溶液再与亚硝酸钠溶液同时进入预混器，经混合后进入连续流反应器进行重氮化反应；生成的重氮盐再连续加入亚硫酸铵、亚硫酸氢铵水溶液中进行还原反应；还原反应结束后加入硫酸溶液在70‑120℃进行水解反应；水解反应后中和，pH控制到2‑5之间，再与双乙胺在40‑70℃进行缩合反应，反应1‑3小时后冷却至10‑40℃，过滤烘干得到吡唑酮产品；母液在溶剂萃取或活性炭脱色处理后，蒸发浓缩，分段梯度冷却，结晶分离，得到硫酸铵和硫酸钠。本发明副反应少，重氮化收率高，可以生成一系列产品。
一种吡唑系列产品连续流清洁生产工艺

[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法-CN201711044047.8有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳;卢乐;朱爱华 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C67/46 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法。包括如下步骤：以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，合成4‑氯乙酰乙酸甲酯过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，酯化反应后得到4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，得到4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，可用于销售。采用脱轻精馏塔与减压精馏塔连续精馏分离溶剂和产品，溶剂可回收套用，分离工艺绿色环保，大大的提高了精馏效率。
一种连续合成乙酰乙酸处理方法

[发明专利]一种连续合成4-氯-3-氧代-丁酸乙酯的后处理方法-CN201711049359.8有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳;卢乐;朱爱华 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C67/46 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4‑氯‑3‑氧代‑丁酸乙酯的后处理方法。包括如下步骤：以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和乙醇为原料，合成4‑氯‑3‑氧代‑丁酸乙酯过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，酯化反应后得到4‑氯‑3‑氧代‑丁酸乙酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，得到4‑氯‑3‑氧代‑丁酸乙酯成品，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，可用于销售。采用脱轻精馏塔与减压精馏塔连续精馏分离溶剂和产品，溶剂可回收套用，分离工艺绿色环保，大大的提高了精馏效率。
一种连续合成丁酸处理方法

[发明专利]一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺-CN201711044009.2有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;刘芳;朱小刚;张锦凤;朱爱华;石春明 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该工艺包括：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD下降；将预处理后得到的分离母液升温，蒸发，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值，升温，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。本发明采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。
一种吡唑系列产品生产过程中的工艺废水处理

[发明专利]一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法-CN201811653487.8在审
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07C303/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，包括如下步骤：氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。本发明提供一种连续制备DKA溶液的工艺，工艺简单、成本低、全程连续化、产率高。
一种乙酰胺基磺酸三乙胺连续制备方法

[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法-CN201811646162.7在审
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，提供一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法，包括如下步骤：乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续中和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。乙酰磺胺酸反应液经连续萃取、连续分离、连续结晶制得AK糖，该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好等特点。
一种乙酰磺胺续后处理方法

[发明专利]一种连续制备乙酰磺胺酸的方法-CN201811646149.1在审
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，提供一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，包括如下步骤：首先SO3和二氯甲烷混合后配制成环化剂，再向环化剂中加入一定量的稳定剂，然后添加稳定剂的环化剂与DKA溶液通过计量泵进入环合反应模块，生成的环化反应液再与水进入水解反应模块，生成乙酰磺胺酸。本发明通过在环化剂中添加一定量的稳定剂解决了乙酰磺胺酸制备过程中环化中间体易分解的问题，同时对微通道反应器进行混合段和反应段比例控制及混合模块的优化选择，加强了连续化制备过程的混合和换热，使得乙酰磺胺酸的收率得到很大提高，产品品质更加稳定，工艺操作更加可控。
一种连续制备乙酰磺胺方法

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