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[发明专利]一种2-氯-5-氰基含氮六元杂环化合物的制备方法-CN201810986909.7有效
发明人： 薛多清;吴勇;陈立煌;翟连华 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司
申请日： 2018-08-28 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氯‑5‑氰基含氮六元杂环化合物的制备方法，所述方法包括以2‑羟基‑5‑溴含氮六元杂环化合物为原料，在催化剂存在下，一氧化碳气体氛围中，甲醇作溶剂，发生偶联反应后得到2‑羟基含氮六元杂环‑5‑羧酸甲酯，而后依次经过氨解反应，与三氯氧磷进行氯化反应、氧化反应，得到所述2‑氯‑5‑氰基含氮六元杂环化合物；本发明提供的2‑氯‑5‑氰基含氮六元杂环化合物的制备方法，路线短，原料易得，尤其是后处理方法简单，每一步反应后均无需柱层析处理，仅仅通过溶剂的洗涤、萃取即可将反应产物纯化，可实现放大，进行工业化生产，符合环保要求，对于实际生产具有重要的价值。
一种氰基含氮六元杂环化合物制备方法

[发明专利]一种氧杂环丁烷-2-甲胺的制备方法-CN202111219345.2在审
发明人：田勇;杨军;薛多清;吴勇;陈立煌 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司
申请日： 2021-10-20 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C07D305/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧杂环丁烷‑2‑甲胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以[2‑(1‑乙氧基乙氧基)甲基]环氧丙烷作为初始原料，在叔丁醇钾和三甲基碘化亚砜存在下进行反应，然后所得产物与磺酰基化合物和三乙胺进行反应，再将所得产物与邻苯二甲酰胺类化合物反应，最后所得产物与含氨基化合物反应，得到氧杂环丁烷‑2‑甲胺。本发明提供的制备方法经放大生产(千克级)后总产率仍然在30％以上，产率高；而且，传统的氧杂环丁烷‑2‑甲胺的制备方法相比，本发明提供的制备方法无需进行钯碳催化氢化步骤，也无需采用叠氮化钠危险品，安全性高且生产成本低，操作简单，适宜工业化生产。
一种氧杂环丁烷制备方法

[发明专利]一种2-氰基-1-苯基乙烯基硼酸频哪醇酯及其制备方法和应用-CN202211690709.X在审
发明人：林安健;薛多清;孙栋栋;郭涛;吴勇 -专利权人：韶远科技(上海)有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氰基‑1‑苯基乙烯基硼酸频哪醇酯及其制备方法和应用，属于医药技术领域。本发明提供的具有式I所示结构的2‑氰基‑1‑苯基乙烯基硼酸频哪醇酯，具有组蛋白去乙酰化酶抑制活性，在制备调节钙离子敏感受体相关疾病的药物方面具有很好的应用前景。本发明提供的2‑氰基‑1‑苯基乙烯基硼酸频哪醇酯的制备方法，一步反应即可制备得到目标产物，工艺简单，操作简单，生产成本低，适宜工业化生产。
一种氰基苯基乙烯基硼酸频哪醇酯及其制备方法应用

[发明专利]一种2-羟基-2-环戊烯酮的制备方法-CN202211614820.0在审
发明人：刘洋;薛多清;吴勇;艾志伟 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑羟基‑2‑环戊烯酮的制备方法。本发明提供了一种2‑羟基‑2‑环戊烯酮的制备方法，包括以下步骤：将环戊酮、乙二醇和卤素混合进行第一一锅反应，得到中间体；将所述中间体、可溶性金属盐催化剂和水混合进行第二一锅反应，得到所述2‑羟基‑2‑环戊烯酮。本发明提供的制备方法以环戊酮为原料经羰基保护/溴化、脱保护/水解/氧化两步反应得到目标产物2‑羟基‑2‑环戊烯酮，各步反应操作简单，条件温和，经过羰基保护中间体稳定性好，适宜于工业化放大生产。
一种羟基戊烯制备方法

[发明专利]反式-4-[4-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-1-哌嗪基]金刚烷-1-醇合成方法-CN202011290061.8有效
发明人： 薛多清;杨俊杰;杨军;吴勇 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司
申请日： 2020-11-18 - 公布日： 2023-02-10 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种反式‑4‑[4‑(3‑甲氧基‑4‑硝基苯基)‑1‑哌嗪基]金刚烷‑1‑醇的合成方法。本发明以2‑硝基‑5‑氟苯甲醚为起始原料，通过三步亲核取代反应制备得到反式‑4‑[4‑(3‑甲氧基‑4‑硝基苯基)‑1‑哌嗪基]金刚烷‑1‑醇。本发明提供的合成方法步骤简单、容易操作、不易生成顺式异构体、产物收率高、纯度高、容易放大生产。
反式甲氧基硝基苯基哌嗪基金刚合成方法

[发明专利]一种5-乙酰基嘧啶的制备方法-CN202211149703.1在审
发明人：顾金辉;薛多清;刘洋;吴勇 -专利权人：韶远科技（上海)有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07D239/26 文献下载
摘要：本发明属于化合物的制备技术领域，具体涉及一种5‑乙酰基嘧啶的制备方法。本发明提供了一种5‑乙酰基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：将5‑溴嘧啶、三丁基(1‑乙氧基乙烯基)锡和非质子极性溶剂混合，在有机钯催化剂条件下，进行偶联反应，得到具有式I结构的中间产物I；将所述中间产物I进行水解反应，得到5‑乙酰基嘧啶；所述水解反应的温度为20～30℃；所述偶联反应的温度为120～130℃。本发明提供的制备5‑乙酰基嘧啶方法，经偶联反应、水解反应即可得到5‑乙酰基嘧啶，无需特殊的低温设备，能够实现5‑乙酰基嘧啶的工业化生产。
一种乙酰嘧啶制备方法

[发明专利]一种4-甲基苯磺酸[(3-氟氧杂环丁烷-3-基)甲基]酯的合成方法-CN202110816848.1在审
发明人：刘洋;魏渊博;王秋丰;薛多清;吴勇 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司
申请日： 2021-07-20 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07D305/08 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，提供了一种4‑甲基苯磺酸[(3‑氟氧杂环丁烷‑3‑基)甲基]酯的合成方法。本发明以2‑氟丙二酸二乙酯为原料，经羟甲基化反应、羟基保护反应、还原反应、酯化反应、去保护基反应和关环反应六步反应制备目标产物，步骤简单、容易操作、原料利用率高、产物收率高、中间体易于分离，在工艺安全性、成本、原料利用率、产物纯度等各方面都适宜于工业化放大生产。实施例结果表明，本发明的六步反应总收率为40～60％，目标产物4‑甲基苯磺酸[(3‑氟氧杂环丁烷‑3‑基)甲基]酯的HPLC纯度大于97％。
一种甲基苯磺酸氟氧杂环丁烷合成方法

[发明专利]一种1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制备方法-CN201911060770.4有效
发明人：刘洋;薛多清;吴勇;陈立煌;翟连华 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司;启东韶远药业有限公司
申请日： 2019-11-01 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种1‑硝基‑2‑乙基‑4‑氟苯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)间氟苯乙酮与硝化试剂发生硝化反应，得到2‑硝基‑5‑氟苯乙酮；(2)2‑硝基‑5‑氟苯乙酮与还原剂发生还原反应，得到4‑氟‑2‑(1‑羟乙基)‑1‑硝基苯；(3)4‑氟‑2‑(1‑羟乙基)‑1‑硝基苯进行碘化反应，得到4‑氟‑2‑(1‑碘乙基)‑1‑硝基苯；(4)4‑氟‑2‑(1‑碘乙基)‑1‑硝基苯与还原剂发生还原反应，得到所述1‑硝基‑2‑乙基‑4‑氟苯。所述制备方法不仅有效提高了产物收率和纯度，而且反应条件温和，制备工艺的安全性高，原料成本降低，适宜于工业化放大生产，具有广阔的应用前景。
一种硝基乙基制备方法

[发明专利]一种1-甲基-1H-吲唑-6-甲酸的合成方法-CN201910522457.1在审
发明人：杨军;薛多清;吴勇;陈立煌;翟连华 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司;启东韶远化学科技有限公司
申请日： 2019-06-17 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07D231/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑甲基‑1H‑吲唑‑6‑甲酸的合成方法，所述合成方法包括：以2‑氟‑4‑溴苯甲醛和甲基肼为原料，经过成环反应得到6‑溴‑1‑甲基吲唑后，再进行甲酸甲酯化反应以及水解反应后，得到所述1‑甲基‑1H‑吲唑‑6‑甲酸；本发明提供的合成方法，能够直接合成1位甲基取代的吲唑，不存在异构体，避免了后续分离存在杂质难以除去的问题，提升了产品的纯度，成环反应的收率可达到85％，收率较高，不仅适用于实验室的小规模制备，而且还可以直接放大生产，反应条件易操作、易控制，有利于降低生产成本，扩大工业化生产。
吲唑合成甲酸成环反应收率反应条件放大生产甲酸甲酯水解反应直接合成溴苯甲醛甲基肼异构体制备

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