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[发明专利]一种茚虫威关键中间体的制备方法-CN202010190587.2有效
发明人： 薄蕾芳;冯培良;张芳芳;刘建成;于连友;王祥传;成道泉 -专利权人：山东京博农化科技股份有限公司
申请日： 2020-03-18 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，涉及一种茚虫威关键中间体的制备新方法，所述的关键中间体合成方法中的环合反应过程中采用多聚甲醛类物质代替了原来的二乙氧基甲烷，反应过程中避免了副产物乙醇的生成，不但有效的抑制了乙酯杂质的产生，而且消除了混合溶剂的产生，降低了环保压力，在提高中间体品质的同时，大大降低了生产成本，为生产高品质的茚虫威奠定了良好的基础。
一种茚虫威关键中间体制备方法

[发明专利]精茚虫威的获得方法及精茚虫威制剂-CN202210008881.6在审
发明人：张方贺;薄蕾芳;成道泉;邓晓杰;刘坤;贾奇;乔治强;刘彦;许百红 -专利权人：山东京博农化科技股份有限公司
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明涉及精茚虫威的获得方法，属于农药技术领域。本发明精茚虫威的获得方法，将茚虫威原药与总碳数≥6的液态脂肪酸酯混合，20～60℃下搅拌30分钟以上，过滤，得精茚虫威母液或者滤液冷却至室温析出精茚虫威固体。本发明方法可将茚虫威的R构型与S构型有效分离，操作简便，成本低，效率高，所得精茚虫威中S构型：R构型高达99.7:0.3，且S构型的损失率非常低，具有广阔的应用前景和显著的经济效益。本发明使用脂肪酸酯提取茚虫威原药中的有效成分S构型，显著提高了茚虫威的药效，降低了茚虫威使用量，减少了农药的残留，具有显著的社会效益。
精茚虫威获得方法制剂

[发明专利]一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法-CN202110564269.2有效
发明人： 薄蕾芳;张芳芳;成道泉;王祥传;于美强;赵祥;李艳芳;李珂 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2021-05-24 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07C69/757 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法，在反应的过程中添加自由基抑制剂，自由基抑制剂为二丁基羟基甲苯、四甲基哌啶氧化物中的一种，从而避免了产物在反应过程中被过度氧化形成环氧化杂质进行影响产物的含量。通过本发明的技术方法制得的中间体中环氧化杂质的含量从原来的6％下降到1％以下，中间体含量从93％提高至99％以上，合成收率由88％提高至93％以上，大大降低了茚虫威的生产成本，且合成工艺简单，利于工业化，为生产高品质的茚虫威奠定了良好的基础。
一种制备含量茚虫威中间体方法

[发明专利]一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法-CN202010469751.3有效
发明人：冯培良;时明;薄蕾芳;周芙蓉;刘建成;于连友;王祥传 -专利权人：山东京博生物科技有限公司
申请日： 2020-05-28 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C45/61 文献下载
摘要：本发明提供一种提高5‑氯‑1‑茚酮收率的合成方法，属于有机合成的技术领域。制备方法为：以3,4’‑二氯苯丙酮为原料，加入非质子酸催化剂后加热至熔融状态，然后加入相转移催化剂进行反应。所述非质子酸催化剂为AlCl3、ZnCl2、InCl3、TiCl4、BF3、Fe(CF3SO3)3、Fe(CF3SO3)2、γ‑氧化铝中的一种；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八冠六、十五冠五、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。本发明通过加入相转移催化剂，明显的提高了傅克反应的选择性，降低了副反应的发生，提高了反应收率。
一种提高收率合成方法

[发明专利]一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法-CN201910268899.8有效
发明人：冯培良;王平;薄蕾芳;刘建成;王杰秀;韦能春 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2019-04-03 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07C281/02 文献下载
摘要：本发明属于肼基甲酸苄酯合成领域，具体涉及一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法。通过分段负压蒸馏，得到馏分Ⅰ(水合肼含量≤2％)与馏分Ⅱ(水合肼含量50‑70％)，向馏分Ⅰ中加入镍基催化剂，破坏水合肼，进一步降低水合肼的含量，馏分Ⅱ中水合肼可以直接套用于合成肼基甲酸苄酯反应中。本发明克服了合成肼基甲酸苄酯水合肼废水处理的问题，低浓水合肼废水通过镍基催化剂降解，高浓水合肼套用，减轻了环保压力，符合绿色循环经济的要求。
一种甲酸合成水合处理方法

[发明专利]一种催化茚虫威关键中间体合成的催化剂及其应用-CN201910915895.4有效
发明人： 薄蕾芳;张芳芳;冯培良;刘建成;于连友;成道泉;王祥传 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D453/04 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种催化茚虫威关键中间体合成的催化剂及其应用，所述的催化剂以锰、铜、锆等金属化合物中的金属为配位中心，以氢化奎宁丁(DHQD)等金鸡纳碱类手性化合物为配体，形成手性络合催化剂，并将该新型催化剂应用于叔丁基过氧化氢和5‑氯‑2‑甲氧羰基‑1‑茚酮酯的不对称合成反应中，大大提高了不对称合成过程中的选择性，S体含量从75％提升至99％以上，且该催化剂的用量低，合成工艺简单，利于工业化，为生产高品质的茚虫威奠定了良好的基础。
一种催化茚虫威关键中间体合成催化剂及其应用

[发明专利]一种茚虫威中间体肼基甲酸苄酯的合成方法-CN201811630021.6有效
发明人： 薄蕾芳;王平;冯培良;刘建成;王杰秀;韦能春 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C281/02 文献下载
摘要：本发明属于农药技术领域，具体为一种茚虫威的关键中间体肼基甲酸苄酯的合成新方法。本发明用碳酸二甲酯替代了氯甲酸甲酯和光气等剧毒性原料，避免了危险化学品的使用，解决了生产操作过程中的安全性问题。采用高效催化剂，控制反应条件，合成了碳酸单苄酯，形成了一种制备肼基甲酸苄酯的新工艺，提高了苯甲醇的利用率，生产效率得到极大的提升。同时合成肼基甲酸苄酯的过程中形成甲醇副产物，替代了文献中的苯甲醇副产物，解决了文献中后处理因脱溶苯甲醇对真空度要求苛刻的问题，便于实现工业化操作。在产品后处理结晶过程中采用了非极性的烷烃类溶剂，降低了产品的溶解度，进一步提高了产品的收率。
一种茚虫威中间体甲酸合成方法

[发明专利]一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法-CN202010188005.7在审
发明人：冯培良;时明;薄蕾芳;周芙蓉;刘建成;于连友;王祥传 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2020-05-29 - 主分类号： C07C45/61 文献下载
摘要：本发明提供一种提高5‑氯‑1‑茚酮收率的合成方法，属于有机合成的技术领域。制备方法为：以3,4’‑二氯苯丙酮为原料，加入非质子酸催化剂后加热至熔融状态，然后加入相转移催化剂进行反应。所述非质子酸催化剂为AlCl3、ZnCl2、InCl3、TiCl4、BF3、Fe(CF3SO3)3、Fe(CF3SO3)2、γ‑氧化铝中的一种；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八冠六、十五冠五、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。本发明通过加入相转移催化剂，明显的提高了傅克反应的选择性，降低了副反应的发生，提高了反应收率。
一种提高收率合成方法

[发明专利]一种S体茚虫威的制备方法-CN201810591874.7有效
发明人： 薄蕾芳;成道泉;刘建成;冯培良;刘花敏;王中洋 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种全新的催化剂以及利用该催化剂制备S体茚虫威的方法，所述的催化剂以入3‑叔丁基‑5‑氯甲基水杨醛和环己二胺为原料制备而成，并以该催化剂代替了原来的辛克宁等金鸡纳碱类催化剂，应用于叔丁基过氧化氢和5‑氯‑2‑甲氧羰基‑1‑茚酮酯的不对称合成反应中，大大提高了不对称合成过程中的选择性，S体含量从75％提升至98％以上，且实现了高效手性催化剂的循环利用，大大降低了生产成本，该催化剂的合成工艺简单，利于工业化，为生产高品质的茚虫威奠定了良好的基础。
催化剂茚虫威金鸡纳碱类催化剂不对称合成反应叔丁基过氧化氢化学合成领域不对称合成催化剂制备手性催化剂合成工艺环己二胺甲氧羰基循环利用原料制备高品质氯甲基叔丁基水杨醛茚酮制备生产成本应用生产

[发明专利]一种茚虫威杀虫剂的制备方法-CN201710177482.1有效
发明人： 薄蕾芳;刘花敏;李响;刘建成;王建刚;李洪侠;韦能春 -专利权人：京博农化科技股份有限公司
申请日： 2017-03-22 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C07D271/12 文献下载
摘要：本发明涉及农用杀虫剂茚虫威的制备方法。本发明提供了一种可以避免使用混合溶剂及多相反应的合成方法；用甲苯替代乙酸甲酯、碳酸二甲酯、二乙氧基甲烷等溶剂，避免了混合溶剂的使用，解决了反应溶剂的回用问题，提高了溶剂回收率，降低了生产成本；采用高分散性的加氢催化剂，替代了文献中的水分散催化剂的方式，取消了水的使用，避免了原料N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的水解，节约了原料，避免了杂质的产生，不但降低了生产成本而且提高了产品的质量，在产品后处理结晶过程中采用了非极性的烷烃类溶剂，进一步提高了产品的收率，优于现有生产工艺，为生产优质茚虫威奠定了良好基础。
一种茚虫威杀虫剂制备方法

[发明专利]一种茚虫威中间体的制备方法-CN201811629150.3在审
发明人：成道泉;王平;冯培良;薄蕾芳;刘建成;王杰秀;韦能春 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种茚虫威中间体的制备方法，使用中间体5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮及肼基甲酸苄酯为起始原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应完全后，在二甲氧基甲烷存在条件下，与对甲基苯磺酰氯一起反应制成7‑氯茚并[1,2‑e][1,3,4]恶二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二羧酸‑4a‑甲酯‑2‑苄酯。本发明操作方便，降低了中间体分解及副产物产生，提高了目标产物的含量和收率。
茚虫威制备对甲基苯磺酰氯催化剂和溶剂二甲氧基甲烷肼基甲酸苄酯存在条件甲氧羰基目标产物起始原料二羧酸副产物二嗪甲酯氯茚收率苄酯茚酮羟基分解

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