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[发明专利]碘代丁二酰亚胺制备过程中副产物的回收利用方法-CN202011275715.X有效
发明人：龙中柱;禹艳坤;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D207/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种碘代丁二酰亚胺制备过程中副产物的回收利用方法，将碘代丁二酰亚胺制备过程中产生的副产物溴化碘回收精制成碘，并再用于制备碘代丁二酰亚胺。本发明整个过程反应快速，适合工业化生产。
碘代丁二酰亚胺制备过程副产物回收利用方法

[发明专利]一种1,2,3-氧杂噻嗪烷-2,2-二氧化物及其合成方法与用途-CN202211381774.4在审
发明人：曹国锐;矫鲁振;滕大为;龙中柱;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：青岛科技大学;启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,2,3‑氧杂噻嗪烷‑2,2‑二氧化物及其合成方法与用途，具有式(I)结构的氨基磺酸酯通过分子内胺化反应，生成具有式(II)结构的1,2,3‑氧杂噻嗪烷‑2,2‑二氧化物：其中，R1为异丙基、叔丁基、环丙基、乙基、丙基、乙氧基、甲氧基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔‑1‑基、丁炔‑1‑基或苯乙炔基；R2为卤素、甲基、甲氧基、氰基或H。本发明反应条件温和、产物收率高、容易分离。
一种氧杂噻嗪烷二氧化物及其合成方法用途

[发明专利]一种利托那韦关键中间体BDH的制备方法-CN202211631004.0在审
发明人：邱绍兵;滕大为;龙中柱;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-12-19 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种利托那韦关键中间体BDH的制备方法，包括：第一步：将中间体BDH‑1与锌粉在引发剂和催化剂三甲基氯硅烷的存在下制备成Reformatsky试剂BDH‑3；第二步：使用中间体BDH‑3对中间体BDH‑2进行亲核加成，制备中间体BDH‑4；第三步：将中间体BDH‑4脱苄基保护，得到BDH。本发明相较于BDH已有的合成路线，操作更加简便以及更加安全环保、手性控制更为高效，更适合工业化生产。
一种关键中间体 bdh 制备方法

[发明专利]高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法-CN201910438113.2有效
发明人：邢领俊;龙中柱;吴殿峰;禹艳坤;安娜;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2019-05-24 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度的2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶制备方法，以5‑氟脲嘧啶为起始原料，以烷烃或芳香烃为溶剂，与N，N‑二甲基苯胺，三氯氧磷反应，在结晶溶剂中析出产品。本发明工艺过程简单易行，条件温和，通过引入溶剂，减少三氯氧磷和N，N‑二甲基苯胺用量，生产成本低，得到产品纯度高，适合工业化生产。
纯度嘧啶制备方法

[发明专利]二氨基马来腈法制备2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法-CN202211277467.1在审
发明人：王巧纯;倪敏佳;龙中柱;晏桂刚;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氨基马来腈法制备2,4,6,8‑四羟基嘧啶并[5,4‑d]嘧啶的方法，以二氨基马来氰为原料，与对甲苯磺基异氰酸酯发生缩合反应得到双边取代物，然后在碱性条件下重排水解得到潘生丁中间体2,4,6,8‑四羟基嘧啶并[5,4‑d]嘧啶，液相分析产品收率达78%，纯度＞98%。该工艺具有路线短，操作简单等优点。
氨基马来法制羟基嘧啶方法

[发明专利]一种茶碱的制备方法-CN202211331174.7在审
发明人：袁相富;张崇东;赵铭;袁晶伏;邱绍兵;龙中柱;晏贵刚;牟芃兴;滕大为;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：上海万巷制药有限公司;启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D473/08 文献下载
摘要：本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种茶碱的制备方法。一种茶碱的制备方法包括如下制备步骤：第一步：将乙醛酸、铵盐、氰化物和质子溶剂混合后，进行缩合反应得到中间体Ι；第二步：将中间体Ι和甲酰化试剂混合后，进行甲酰化反应，得到中间Ⅱ；第三步：将中间体Ⅱ和酸酐混合后，进行酰化反应，然后再加入N,N’‑二甲基脲混合进行缩合反应得到中间体Ⅲ；第四步：将中间体Ⅲ在碱性条件下进行缩合反应，得到茶碱。本申请的制备工艺，具有反应路线短、操作简便、原料成本低、环保和适合工业化生产的特点。
一种茶碱制备方法

[发明专利]一种右美沙芬的制备方法-CN202211331191.0在审
发明人：袁相富;张崇东;赵铭;袁晶伏;费腾;邱绍兵;龙中柱;晏贵刚;张宏森;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：上海万巷制药有限公司;启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D221/28 文献下载
摘要：本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种右美沙芬的制备方法。一种右美沙芬的制备方法，包括如下制备步骤：将3‑右甲氧基吗喃和有机溶剂混合后，得到混合液；将试剂A和试剂B加入混合液中，并在35‑55℃进行还原胺化反应1‑2h，得到反应液；试剂A包括甲醛或多聚甲醛；试剂B包括甲酸、甲酸烷基酯、甲酸钠或甲酸铵；向反应液中加水，并调节反应液pH值＞11；反应液静置分相，收集有机相，并调节有机相pH值为2‑3，有机相静置1‑2h，抽滤，收集固体，即得右美沙芬。本申请通过一步还原胺化反应，便可合成得到高收率和高纯度的右美沙芬，具有右美沙芬制备成本低，适合工业化生产的效果。
一种右美沙芬制备方法

[发明专利]一种药物化合物的制备方法-CN202211270229.8在审
发明人：牟芃兴;滕大为;龙中柱;晏桂刚;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种药物化合物的制备方法，所述药物化合物为(3aS,4S,6aR)‑四氢‑4‑甲氧基‑呋喃并[3,4‑b]呋喃‑2(3H)‑酮，采用(S)‑甘油醛缩丙酮、二甲氧基膦酰基乙酸叔丁酯为起始原料，在氢氧化钠作用下反应得到SKAD；经萃取分离，进入下一步反应；SKAD与硝基甲烷在四甲基胍作用下反应得到硝基物；随后在酸性条件下环合得到(3aS,4S,6aR)‑四氢‑4‑甲氧基‑呋喃并[3,4‑b]呋喃‑2(3H)‑酮。本发明操作过程简单易行，条件温和，收率高。
一种药物化合物制备方法

[发明专利]一种哒嗪螺苯并磺内酰胺化合物及其合成方法与用途-CN202211373075.5在审
发明人：曹国锐;王龙;滕大为;龙中柱;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：青岛科技大学;启东东岳药业有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D513/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种哒嗪螺苯并磺内酰胺化合物及其合成方法与用途，在碱性催化剂作用下，3‑取代苯并异噻唑1,1‑二氧化物和α‑卤代酰腙发生反电子需求Diels‑Alder反应，生成具有式(III)结构的哒嗪螺苯并磺内酰胺化合物：本发明反应步骤简短，反应条件温和，室温条件下即可完成，反应区域选择性高，不会产生其他副产物，产物分离方便，三废少。
一种哒嗪螺苯内酰胺化合物及其合成方法用途

[发明专利]从右美沙芬中间体废液中回收R-扁桃酸的方法-CN202211086604.3在审
发明人：龙中柱;晏桂刚;朱洪超;吴殿峰;蔡畅;蔡水洪;袁相富;张崇东;赵铭 -专利权人：启东东岳药业有限公司;上海万巷制药有限公司
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种从右美沙芬中间体废液中回收R‑扁桃酸的方法，向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的pH值使R‑扁桃酸游离，冷却析晶，得到R‑扁桃酸；母液待回收套用。本发明利用R‑扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收R‑扁桃酸。且母液通过简单的处理，再次进行了回收利用。
右美沙芬中间体废液回收扁桃方法

[发明专利]合成利巴韦林的新方法-CN202211083023.4在审
发明人：龙中柱;吴雄;张宏森;吴殿峰;滕大为;蔡畅;蔡水洪;袁相富;张崇东;赵铭 -专利权人：启东东岳药业有限公司;上海万巷制药有限公司
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成利巴韦林的新方法，包括如下步骤：1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯在醇类溶剂中在碱催化剂催化下脱去乙酰基；然后向溶液中加入阳离子交换树脂脱除碱金属离子，过滤除去树脂后减压浓缩得到1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯；然后加入甲醇并通入氨气酰胺化得到利巴韦林。本发明采用两步法合成利巴韦林。大幅减少了氨气的用量，三废量减少，过程更为安全和环保；该过程产品收率提高到98%，生产成本降低，工业化生产实施方便。
合成利巴韦林新方法

[发明专利]一种芳杂氨基甲酸类化合物及其制备方法和用途-CN202110487538.X在审
发明人：胡有洪;左建平;张婕;童贤崑;龙中柱;韩胜;李恒;杨莉;蔡水洪;蔡畅 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2021-04-30 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳杂氨基甲酸类化合物及其制备方法和用途，本发明的化合物结构涉及如通式Ⅰ所示：该类化合物为埃博拉侵入抑制剂，作用于EBOV‑GP靶点，具有一定的抗埃博拉病毒生物活性，并且具有较低的细胞毒性。本发明还包含其药学上可接受的盐、酯、前药及溶剂化物，其多晶或共晶，其同样生物功能的前体和衍生物，其制备方法以及含有一个或多个此类化合物的组合物在治疗埃博拉病等相关药物中的应用。
一种氨基甲酸化合物及其制备方法用途

[发明专利]同时合成5-氟-2-硝基苯酚和3-氟-4-硝基苯酚的方法-CN202111538583.X在审
发明人：龙中柱;晏桂刚;赵王研;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种同时合成5‑氟‑2‑硝基苯酚和3‑氟‑4‑硝基苯酚的方法，将2,4‑二氟硝基苯投入反应瓶，加水升温至55‑60℃，滴加氢氧化钾溶液，滴完后55‑60℃保温，冷却至室温，用盐酸调pH1‑2，水蒸汽蒸馏蒸出5‑氟‑2‑硝基苯酚，蒸出物（5‑氟‑2‑硝基苯酚和水的混合物）40‑50℃分相，冷却后得到5‑氟‑2‑硝基苯酚；水蒸气蒸馏余液加卤代烃萃取后，加溶剂结晶，降温至0‑5℃析出，得到3‑氟‑4‑硝基苯酚。本发明克服了现有技术单独分别合成5‑氟‑2‑硝基苯酚和3‑氟‑4‑硝基苯酚生产成本较高，严重污染环境的缺陷；收率高、纯度高。
同时合成硝基苯酚方法

[发明专利]1-(4-甲氧基苄基)-3,4,5,6,7,8-六氢异喹啉的成盐的纯化方法-CN201910761930.1有效
发明人：龙中柱;费腾;禹艳坤;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2019-08-19 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07D217/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑(4‑甲氧基苄基)‑3,4,5,6,7,8‑六氢异喹啉的成盐的纯化方法，N‑（2‑环己烯基乙基）‑2‑（4‑甲氧基苯基）乙酰胺和三氯氧磷在二甲苯中反应得到1‑(4‑甲氧基苄基)‑3,4,5,6,7,8‑六氢异喹啉，减压蒸发除去二甲苯和过量的三氯氧磷后，加入破坏三氯氧磷的溶剂破坏残留的三氯氧磷；再用卤代烃萃取1‑(4‑甲氧基苄基)‑3,4,5,6,7,8‑六氢异喹啉盐酸盐，减压浓缩除去溶剂，再加结晶溶剂结晶得到高纯度的1‑(4‑甲氧基苄基)‑3,4,5,6,7,8‑六氢异喹啉盐酸盐。本发明过程方便安全、收率高、芳基化化合物杂质1‑(4‑甲氧基苄基)‑5,6,7,8‑四氢异喹啉含量低、三废量少，适合于工业化生产。
甲氧基苄基六氢异喹啉纯化方法

[发明专利]一种4-氟-2-甲氧基苯胺的纯化方法-CN202011346034.8在审
发明人：龙中柱;邢领俊;禹艳坤;胡有洪;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氟‑2‑甲氧基苯胺的纯化方法，将4‑氟‑2‑甲氧基硝基苯还原反应得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺的反应液，采用水蒸汽蒸馏将产品共沸带出，经溶剂萃取，脱除溶剂，得到淡黄色高纯度4‑氟‑2‑甲氧基苯胺。本发明方法简便、易操作，产品收率高、质量好，收率大于95%，GC含量大于99.0%。
一种甲氧基苯胺纯化方法

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