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[发明专利]一种O,O-二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺-CN202310271783.6在审
发明人：苏玲;罗朝龙;罗朝明;罗金梅;李杰;韩凤;罗方明 -专利权人： 荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07F9/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺。所述的生产工艺选用亚磷酸三烷基酯和三氯化磷反应产物O,O—二烷基一氯化磷、氯气和O,O—二烷基二硫代磷酸酯为生产原料，在连续化合成器中进行连续化生产O,O—二烷基硫代磷酰氯，其反应的总反应式为：，反应温度为15‑80℃。该生产工艺将O,O—二烷基一氯化磷、O,O—二烷基二硫代磷酸酯和氯气放入合成器中连续反应，与现有工艺相比其产品的产量大增，质量稳定，总收率为94%，其纯度可达到98%‑99%。产生的副产物少，对环境的污染小。
一种烷基硫代磷酰氯连续化生工艺

[发明专利]一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯的生产方法-CN201610627383.4在审
发明人：刘国;罗方明;罗朝龙;罗朝林;苏玲 -专利权人： 荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2016-08-03 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C07F9/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯的生产方法，属用化学方法制造O,O‑二烷基硫代磷酰氯技术领域。其原料为亚磷酸二烷基酯、硫或硫化物、氯或氯化剂等。本发明是将亚磷酸二烷基酯与硫或硫化物在合成釜中反应2小时后，再经氯或氯化剂氯化得到O,O‑二烷基硫代磷酰氯粗品，然后经水洗得到产品O,O‑二烷基硫代磷酰氯。本发明的总收率可达到98%‑99%，O,O‑二烷基硫代磷酰氯的含量可达到99.5%以上，产品质量好，产品的纯度可达99‑99.9%；且生产工艺简单、生产安全、能耗小、无污染。解决了现有技术要回收大量的醇，蒸汽消耗多，能耗高；工艺路线都需要冷冻，需要强大的冷冻能量和循环水，电能消耗高的问题。
一种烷基硫代磷酰氯生产方法

[发明专利]O,O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺-CN201010179539.X有效
发明人：罗方明;刘国;罗朝林 -专利权人： 荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2010-05-14 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： C07F9/20 文献下载
摘要：一种O，O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺，它是对五硫化二磷法生产O，O-二烷基硫代磷酰氯的生产工艺进行改进，用亚磷酸三烷基酯与三氯化磷反应得到的O，O-二烷基一氯化磷后再加入由五硫化二磷和烷基醇反应并通氯后而得到的副产物合成O，O-二烷基硫代磷酰氯产品。本发明对亚磷酸三烷基酯的总收率可达到94％，对五硫化二磷的总收率可达到95％以上。生产安全、能耗少、污染小、无硫磺废渣产生。
烷基硫代磷酰氯生产工艺

[发明专利]一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法-CN200810236831.3有效
发明人：罗方明;刘国;罗朝林 -专利权人： 荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法，其原料为三氯化磷、无水甲醇、硫和氨水，其特征是：三氯化磷与无水甲醇反应生成亚磷酸三甲酯，再以亚磷酸三甲酯和三氯化磷在20-100℃反应生成O，O-二甲基一氯化磷，再加入硫即生成O，O-二甲基硫代磷酰氯，经分离后加入氨水生成O，O-二甲基硫代磷酰胺粗品，经脱水后为O，O-二甲基硫代磷酰胺精品。本发明的总收率可达到94％以上，O，O-二甲基硫代磷酰胺的含量可达到99％，生产中无污水排放，不污染环境。
一种甲基硫代磷酰胺生产方法

[发明专利]一种O,O-二烷基硫代磷酰氯的生产方法-CN200810236830.9有效
发明人：罗方明;刘国;罗朝林 -专利权人： 荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07F9/20 文献下载
摘要：一种O，O-二烷基硫代磷酰氯的生产方法，其原料为三氯化磷、醇、硫等，其三氯化磷与醇在三烷基合成釜中反应生成亚磷酸三烷基酯，亚磷酸三烷基酯再与三氯化磷在氯化器中反应生成O，O-二烷基一氯化磷，再将O，O-二烷基一氯化磷与硫在硫化器中生成O，O-二烷基硫代磷酰氯粗品，经后处理即得本产品O，O-二烷基硫代磷酰氯精品。本发明的总收率可达到94％，O，O-二烷基硫代磷酰氯的含量可达到99％，生产安全、耗能小、无污染。
一种烷基硫代磷酰氯生产方法