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[发明专利]一种维生素B6的生产装置及使用加工流程-CN202211615757.2有效
发明人：陈斌;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明属于维生素生产技术领域，且公开了一种维生素B6的生产装置，包括搅拌仓，搅拌仓的顶部固定安装有注料口，搅拌仓的一侧固定安装有排气口；本发明通过设置有上连通环、旋转环与第二传动齿轮等达到了自动滴加原料的目的，同时通过第二传动齿轮带动第一传动齿轮旋转，在第一传动齿轮旋转一周时，旋转环内部的尺簧将被压缩，在拨动旋转环旋转九十度时，旋转环与上连通环内部的半圆将处于重合状态，此时注料仓内部的硫酰氯将通过上连通环、旋转环与下连通环进入搅拌仓的内部，即可通过拨杆旋转一周拨动旋转环一次，注料仓内部的硫酰氯将注入搅拌仓内部的一次，使其达到了自动滴加原料的效果。
一种维生素 b6 生产装置使用加工流程

[发明专利]一种907母液料回收工艺-CN202211615644.2在审
发明人： 翟金璐;马康;陈斌 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种907母液料回收工艺，包括如下步骤；方案一、步骤一、将整批待回收消除物减压浓缩至干；步骤二、加入600L甲苯，60‑80℃搅拌溶清；步骤三、向溶清的苯相中加入配好的0.5%的碳酸钠溶液1000L，60‑80℃保温搅拌1h，静置分层；步骤四、苯相每次用1000L水60‑80℃洗涤0.5h，静置分层，重复此步骤2次；步骤五、苯相浓干，加入400kg乙醇溶清待氢化；本申请通过将整批待回收消除物减压浓缩至干；向溶清的苯相中加入配好的0.5%的碳酸钠溶液1000L，在消除物阶段可以提高有效纯度1%‑2%，从而将在对母液料进行氢化时从而钯炭投料量超过5%降低为2%的钯炭投料量即可使得消除物反应完全，最终使得本申请减少氢化时钯炭的用量，同时使得正批精制收率约87%。
一种 907 母液回收工艺

[发明专利]一种维生素E生产工艺-CN202211499366.9在审
发明人：陈斌;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：本发明公开一种维生素E生产工艺，包括S1：首先制作异卟绿醇，制作过程中采用沉香醇为主要原料，经缩合、加成反应、缩合、还原、加成反应得到异卟绿醇，S2：其次制作三甲基苯二酚，制作过程中以间克勒梭尔为原料，先与甲醇加成反应制得三甲基酚，然后在催化剂的作用下与氧气或者空气反应得到三甲基蒽醌，还原后得到三甲基苯二酚，S3。本发明通过优化后的制作工艺，对维生素E油生产过程和维生素E粉生产过程中的残渣原料和液体进行回收利用，再次经过同样的流程进行维生素E油和维生素E粉的加工，节约维生素E原料的使用，提高维生素E生产的产量，降低生产成本，提高企业产品的竞争力。
一种维生素生产工艺

[发明专利]一种907母液料回收浓缩装置及使用方法-CN202211615642.3在审
发明人：陈斌;翟金璐;李根 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明属于液体浓缩技术领域，且公开了一种907母液料回收浓缩装置，包括由皿体和观察窗组成的浓缩皿，浓缩皿的底部固定安装有加热层，浓缩皿的顶部活塞连接有支架顶盖，支架顶盖的顶部固定安装有动力组件，动力组件的输出轴下端固定连接有第一齿轮，浓缩皿底部的中间固定安装有第二齿轮，第一齿轮的外侧啮合有与齿环啮合的第二齿轮；本发明通过对浓缩皿内部907溶液内水分的电解，达到对溶液的浓缩，而再电解时产生氢气和氧气，并通过分离组件把氢气和氧气输入加热层中当作能源进行燃烧，从而对溶液进行加热，进而在电解水的同时通过蒸发的方式对溶液进行浓缩，达到更高效率的浓缩。
一种 907 母液回收浓缩装置使用方法

[发明专利]一种提高维生素H中间体内酯质量的方法-CN202110410249.X在审
发明人：李根;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D491/048 文献下载
摘要：本发明提供了一种维生素H中间体的纯化方法。本发明方法包含以下步骤：(1)内酯干品、75％乙醇溶液。(2)再将两股物料按一定比例进行混合，控制60～70℃条件下溶清。(3)溶清后降温至20℃以下，分离固体即可得到维生素H中间体内酯精品。
一种提高维生素中间体内酯质量方法

[发明专利]一种提高维生素H中间体硫内酯质量的方法-CN202110415809.0在审
发明人：李根;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种一种维生素H中间体的纯化方法。本发明方法包含以下步骤：(1)硫内酯干品、40％乙醇溶液。(2)再将两股物料按一定比例进行混合，控制70～80℃条件下溶清。(3)溶清后降温至40～50℃，分离固体即可得到维生素H中间体硫内酯精品。
一种提高维生素中间体内酯质量方法

[发明专利]一种制备维生素H中间体酯化物的方法-CN202110415810.3在审
发明人：李根;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D491/048 文献下载
摘要：一种生物素中间体酯化物制备时醋酐的替代办法。本发明方法包含以下步骤：(1)环酸干品、二甲苯。(2)再将两股物料按一定比例进行混合，控制120～130℃条件下反应。(3)反应完成后降温至60℃以下，得到环合物3。
一种制备维生素中间体酯化方法

[发明专利]一种纯化维生素H中间体环酸的方法-CN202110416118.2在审
发明人：陈斌;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D233/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种纯化维生素H中间体环酸的方法。本发明方法包含以下步骤：(1)向式2化合物水溶液中滴加三光气溶液和氢氧化钾溶液；(2)反应完成后，将反应液的pH调节为酸性，经过滤后得到式3化合物的粗品；(3)将式3化合物粗品经加入异丙醇和水混合升温溶清后，再滴加盐酸、降温、过滤、洗涤、烘干后得到维生素H中间体环酸。
一种纯化维生素中间体方法

[发明专利]一种维生素H制备过程中产生的副产物的回收利用方法-CN202110417030.2在审
发明人：李根;翟金璐;马康 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07C67/11 文献下载
摘要：本发明提供了一种生物素副产溴苄的制备苄酯的方法。本发明方法包含以下步骤：(1)釜残溴苄、20％醋酸钠溶液。(2)再将两股物料按一定比例进行混合，控制70～80℃条件反应。(3)反应后降温至40～50℃，分层，油层为苄酯。
一种维生素制备过程产生副产物回收利用方法

[发明专利]一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法-CN201710881951.8有效
发明人：张超;王兵;翟金璐 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2017-09-26 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法。具体地，本发明提供一种精制维生素B6粗品的方法，包括如下步骤：1)提供第一溶液；2)析晶所述第一溶液，得到一次结晶母液和一次结晶料；3)将所述一次结晶料溶于水中，用活性炭脱色处理所述一次结晶料后，析晶得到二次结晶母液和二次结晶料；4)混合所述一次结晶母液和所述二次结晶母液，析晶得到三次结晶料；5)将所述三次结晶料溶于水中，用步骤3)所使用过的活性炭脱色处理所述三次结晶料，析晶得到四次结晶料；6)混合所述二次结晶料和所述四次结晶料，得到维生素B6精品。所述方法具有产品质量优、收率高、生产成本低、固废处理压力小的特点。
一种减少维生素 b6 精制过程活性炭用量方法

[发明专利]一种制备D-生物素硫内酯中间体的方法-CN201610900202.0有效
发明人： 翟金璐;王兵;柳道晗 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2016-10-14 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备D‑生物素硫内酯中间体的方法，其包括如下步骤：a)将内酯中间体与硫代乙酸钾按质量比为2:1～2.4:1加入反应容器中，加热至反应体系处于完全熔融状态，然后保温搅拌1～5小时；b)降温至50～80℃，然后按1克内酯中间体加入2～10毫升水向反应体系中加入水；c)边搅拌边使反应体系降温至0～10℃，然后保温继续搅拌1～5小时；d)过滤，收集的固体即为所述的D‑生物素硫内酯中间体。本发明实现了无溶剂参与反应，不仅没有溶剂环保和回收问题，而且制备成本低，操作工艺非常简单，尤其是，只需通过过滤、水洗涤即可得到HPLC纯度≥99.5％的高纯度目标物，并且质量收率≥95％。
一种制备生物素内酯中间体方法

[发明专利]用于生产药品级维生素H的中间体的纯化方法-CN201911398223.7在审
发明人：彭舜;姜伟华;翟金璐;鲁向阳 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于生产药品级维生素H的中间体的纯化方法。本发明方法包含将式2化合物粗品依次与碱、酸反应，并用乙酸乙酯萃取、加入正庚烷析出等步骤。本发明方法纯化后的化合物2，制备的维生素H无需经过提纯，即满足药品级的要求。
用于生产药品维生素中间体纯化方法

[发明专利]一种管道化合成维生素H中间体的方法-CN201911398313.6在审
发明人：彭舜;陆亚峰;翟金璐;鲁向阳 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07D233/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种管道化合成维生素H中间体的方法。具体地，所述方法包括：(1)提供式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液；(2)将所述式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液进行混合，并将所得混合液连续进料至管道反应器中进行反应；和(3)将反应后的反应液调节pH至酸性，得式3化合物；其中，所述盐为式2化合物的钾盐和/或钠盐。本发明的方法原料转化率高且操作非常安全，适合工业化生产所述维生素H中间体。
一种管道化合维生素中间体方法

[发明专利]一种高堆密度的维生素H的制备方法-CN201910389496.9在审
发明人：彭舜;翟金璐;鲁向阳 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司
申请日： 2019-05-10 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种高堆密度的维生素H的制备方法。具体地，本发明提供的方法包括步骤(1)提供维生素H溶液；其中，所述维生素H溶液的溶剂为乙醇水溶液；和(2)使所述维生素H溶液进行降温析晶，从而得到高堆密度的维生素H；步骤(2)中，所述降温析晶包括步骤：(i)使维生素H溶液降温至t1温度；(ii)使所述维生素H溶液由t1温度缓慢降温至t2温度；和(iii)使所述维生素H溶液由t2温度快速降温至t3温度；其中，t1为74‑77℃，t2为58‑62℃，和t3为20‑30℃。本发明方法得到维生素H的堆密度＞0.45g/ml。
一种密度维生素制备方法

[发明专利]一种维生素H中间体脱硫的方法-CN201811644611.4在审
发明人：彭舜;翟金璐;鲁向阳 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种通过醋酸铅水溶液洗涤萃取除去维生素H中间体溶液中含硫杂质的方法。本发明方法包含以下步骤：(1)提供中间体6粗产物于醋酸铅水溶液中的混合物；其中，所述中间体6粗产物包含含硫杂质；和(2)分离步骤(1)的混合物，从而得到脱硫的中间体6。用所述的中间体6通过钯碳还原得到中间体7的过程中钯碳可以套用三次不需要补加新的钯碳，显著降低了工艺生产成本。
一种维生素中间体脱硫方法

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