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[发明专利]地塞米松中间体的制备方法-CN201811108472.3在审
发明人：米奇;陈兴芬;孙福锁;范海涛;米超杰 -专利权人：山东斯瑞生物医药有限公司;山东赛托生物科技股份有限公司
申请日： 2018-09-21 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种地塞米松中间体的制备方法，该制备方法是以化合物I为起始原料，以化合物I为原料，在催化剂存在下，加入格氏试剂和甲硅烷基化试剂进行格氏反应，得到化合物II；将化合物II加入缓冲剂和氧化剂，进行环氧化反应，得到化合物III；将化合物III在酸性环境中进行开环反应得到化合物IV；将化合物IV在碱性环境下进行水解反应得到地塞米松中间体V。本发明原料易得，制备方法简单，各步中间体可以不经纯化分离直接用于下步反应，收率高，适合于工业化生产。
制备地塞米松缓冲剂甲硅烷基化试剂氧化剂环氧化反应纯化分离格氏反应格氏试剂碱性环境开环反应起始原料水解反应酸性环境米松收率下步催化剂

[发明专利]雌甾-4;9-二烯-3;17-二酮的制备方法-CN201811108789.7在审
发明人： 米超杰;陈兴芬;孙福锁;纪道玉;米奇 -专利权人：山东斯瑞生物医药有限公司;山东赛托生物科技股份有限公司
申请日： 2018-09-21 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种雌甾‑4,9‑二烯‑3,17‑二酮的制备方法，所述方法包括：以具有通式I的化合物为反应原料，对所述反应原料依次进行混合酸酐制备、格氏反应、闭环反应、水解及闭环反应，制得具有结构式V的化合物；所述具有结构式V的化合物的合成路线如下：本发明实施例提供的雌甾‑4,9‑二烯‑3,17‑二酮的制备方法具有合成过程中操作步骤简单、原料便宜、有机溶剂用量小、后处理容易和易于放大生产等优点。
制备雌甾二酮二烯闭环反应反应原料有机溶剂用量后处理放大生产格氏反应合成过程合成路线混合酸酐通式I 水解

[发明专利]一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法-CN201210075737.0无效
发明人： 米超杰;李付刚;鄢冬茂;王世伟 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2012-03-21 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法，所要解决的问题是：原位氧化溴化工艺方法涉及储存和运输大量Br2和HBr的问题，对设备腐蚀严重，同时也存在安全隐患。本发明的要点是：采用烷基羧酸为原料，溴的金属盐为溴化试剂，H2O2作为氧化剂，酸调节pH=1～2，在反应器中生成HBr，同时原位氧化HBr为Br2，参与溴化反应制备α-溴代烷基羧酸。α-溴代烷基羧酸与烷基醇反应制备α-溴代烷基羧酸酯。该制备方法具有清洁环保、成本低、溴素利用率高等优点。
一种制备烷基羧酸方法

[发明专利]一种固体碱催化制备溴硝醇的方法-CN201210075726.2无效
发明人： 米超杰;李付刚;鄢冬茂;王世伟 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2012-03-21 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C205/15 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，公开了一种固体碱催化制备溴硝醇的方法，采用硝基甲烷、甲醛溶液和液溴为原料，活性炭负载金属盐的固体碱为催化剂，经加成和溴化反应合成溴硝醇的方法。与传统强碱催化合成溴硝醇的方法相比较，该合成方法具有反应条件温和，不产生无机盐和后处理方便的优点。收率达95.0%以上（以硝基甲烷计），产品纯度达到99.5%以上。固体碱催化剂具有容易从产物中分离、容易再生、套用次数多和对设备腐蚀性小的优点。
一种固体催化制备溴硝醇方法

[发明专利]一种L-古龙酸二次母液的处理方法-CN201110072553.4有效
发明人： 米超杰;宋道淮 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-24 - 公布日： 2011-09-28 - 主分类号： C07C59/105 文献下载
摘要：本发明提供一种L-古龙酸二次母液的处理方法，从L-古龙酸二次母液中首先提出大部分古龙酸，充分利用了有用成分，又大大减少了废水处理量，对高浓度有机废水的综合治理，找到了一条有益的路子，将古龙酸母液氧化成草酸，草酸母液可以反复套用，根治了废母液对水体的污染，处理过程中产生的尾气成闭路循环吸收，消除了对大气的污染。
一种古龙酸二次母液处理方法

[发明专利]同时测定2-酮基-L-古龙酸、维生素C 和2-酮基-L-古龙酸甲酯含量的方法-CN201110061423.0有效
发明人： 米超杰;崔旭东 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-15 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种同时测定2-酮基-L-古龙酸、维生素C和2-酮基-L-古龙酸甲酯含量的方法，包括：用流动相溶解并稀释对照品配制对照品溶液；流动相由有机溶剂与缓冲液组成，有机溶剂选自甲醇、乙腈或四氢呋喃，缓冲液选自磷酸、磷酸盐、乙酸或乙酸盐缓冲液；用流动相溶解并稀释样品，配制样品溶液；将等量的对照品溶液和样品溶液注入色谱柱，利用高效液相色谱法进行色谱分离和色谱检测，生成对照品溶液和样品溶液的液相色谱图；色谱柱选自碳八柱、碳十八柱或氨基柱，检测的波长为210nm；获取液相色谱图中被测成分的响应信号，采用外标法分别计算样品中被测成分的含量。本发明可以同时测定上述三种物质的含量，并且测量速度较快。
同时测定酮基古龙酸维生素古龙酸甲酯含量方法

[发明专利]一种回收一溴硝基甲烷生产中溴素的方法和装置-CN201110061424.5有效
发明人： 米超杰;宋道淮;丁友明 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-15 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： C07C205/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种回收一溴硝基甲烷生产中溴素的方法和装置，通过将一溴硝基甲烷生产中溴化反应釜放空管逸出的溴素，引入装有溴化钠吸收剂的吸收罐进行溴素吸收，并将吸收有溴素的溴化钠吸收剂冷却后作为原料加入到溴化反应釜进行反应，实现了溴素的零排放，有效地节约了溴资源，降低了生产成本，提高了经济效益，避免了环境污染，并且其实现工艺简单，操作简便，运行费用低，在工业生产连续运行平稳可靠。
一种回收硝基甲烷生产中溴素方法装置

[发明专利]一种2,2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法-CN201110053922.5无效
发明人： 米超杰;宋道淮 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-07 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C07C255/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法，包括：将氰基乙酰胺与溶剂加入至反应容器中，一边搅拌，一边同时滴加溴素和双氧水；溴素和双氧水滴加完后，继续反应一段时间，过滤得到2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺；其中，氰基乙酰胺、溴素和双氧水的摩尔比为1∶1.01-1.08∶1.0-1.2。通过本发明提出的2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法，减少了溴素原料的消耗，降低了生产成本。
一种次氮基丙酰胺工业制备方法

[发明专利]一种采用L-古龙酸合成维生素C粗品的方法-CN201110053747.X无效
发明人： 米超杰;宋道淮;张忠庆 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-07 - 公布日： 2011-08-03 - 主分类号： C07D307/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种采用L-古龙酸合成维生素C粗品的方法，包括：将L-古龙酸和反应溶剂加入到反应容器中，在强酸性催化剂条件下进行酯化反应，生成L-古龙酸甲酯溶液；L-古龙酸甲酯溶液直接在碱性条件下进行内酯化反应，生成维生素C钠盐溶液；维生素C钠盐溶液降温后直接加入稀硫酸进行酸化反应，生成酸化溶液；通过对所述酸化溶液进行活性炭脱色过滤和浓缩过滤，获得维生素C粗品；其中，酯化反应、内酯化反应和酸化反应在同一个反应容器中进行。本发明提出的方法工艺简单，提高了生产效率，减少了人工的劳动强度，并且改善了生产环境。
一种采用古龙酸合成维生素方法

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