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[发明专利]一种双环内酰胺类化合物的制备方法-CN202210408939.6在审
发明人：朱国荣;陈军荣;闫宏成;赵博;程荣德;屠勇军 -专利权人：浙江天宇药业股份有限公司;浙江京圣药业有限公司
申请日： 2022-04-19 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种双环内酰胺类化合物的制备方法，以式(2)所示的双环内酯或其旋光异构体为起始原料，在酸性氧化铝的存在下，与氨源进行反应制得式(1)所示的双环内酰胺或其旋光异构体，其中，所述氨源为尿素、甲酰胺中的一种或两种。本发明还提供了一种双环氰基吡咯的制备方法。本发明提供的制备方法通过选择合适的氨源和催化剂可以直接完成氨化关环并获得出色的目标产物转化率和收率，显著缩减了制备步骤，工艺简便，反应条件温和且易控，无需昂贵的物料和复杂的设备，成本低，安全性好，生产效率高，非常有利于大规模的工业化生产，
一种内酰胺化合物制备方法

[发明专利]一种厄贝沙坦的杂质及其制备和检测方法以及厄贝沙坦的制备方法-CN202210492494.4在审
发明人：王波;胡淑君;程荣德;李磊;李小宇;王臻;朱国荣 -专利权人：浙江天宇药业股份有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种厄贝沙坦的制备方法，其中制得的厄贝沙坦中杂质1含量低于5ppm，该方法包括：将中间体1，三乙胺盐酸盐，甲苯，叠氮化钠混合于反应容器中，搅拌反应，反应结束后，缓慢加入盐酸中，将析出固体过滤，经水洗、重结晶、真空干燥后得厄贝沙坦。LC‑MS检测结果表明，相比于现有技术中厄贝沙坦的制备方法，本发明的厄贝沙坦的制备方法能够有效降低潜在杂质1的残留，对于高质量厄贝沙坦原料药的生产具有重大意义
一种厄贝沙坦杂质及其制备检测方法以及

[发明专利]阿齐沙坦酯中间体及其合成方法、阿齐沙坦酯的合成方法-CN201410288572.4无效
发明人： 程荣德;李美君;王波;杨会林 -专利权人：浙江天宇药业股份有限公司
申请日： 2014-06-24 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07D413/10 文献下载
摘要：本发明提供了三种阿齐沙坦酯中间体及其合成方法，阿齐沙坦酯中间体如式8、9、11所示，按照下述方案制备而成：本发明还提供了一种阿齐沙坦酯的合成方法：本发明提供了三种新的阿齐沙坦酯中间体，开拓了阿齐沙坦酯重要中间体的研究领域；使用式11化合物经过水解、缩合、解保护，得到最终产物阿齐沙坦酯，与现有技术相比，避免使用昂贵的4-羟甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮，可大幅降低生产成本；在本发明的生产过程中，中间体的纯度都能达到98％以上，均能满足市场要求，且由式11化合物至最终产物阿齐沙坦酯的收率高，为68％-75％；得到的最终产品阿齐沙坦酯纯度达到99.0％-99.5％。
阿齐沙坦酯中间体及其合成方法

[发明专利]一种利伐沙班中间体的合成方法-CN201410076505.6无效
发明人：屠勇军;程荣德;李美君;陈剑平 -专利权人：浙江天宇药业股份有限公司
申请日： 2014-03-04 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07D265/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种利伐沙班中间体4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的合成方法，由化合物5按照方案1或方案2制备利伐沙班中间体4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮：方案1方案2与现有技术相比，本发明提供所使用的原料及试剂均廉价易得，对环境污染小，大大降低了生产成本，且绝大部分合成步骤可在温和的条件下进行，更适合工业化生产。
一种利伐沙班中间体合成方法

[发明专利]一种制备阿利克伦及其中间体的方法-CN201010000057.3有效
发明人：屠勇军;张毅;程荣德;彭灵超 -专利权人：浙江天宇药业有限公司
申请日： 2010-01-06 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备阿利克伦及其中间体的方法，属于药物制备方法技术领域，本方法是将4-溴-1-甲氧基-2-(3-甲氧基丙氧基)苯与异丙基氯化镁和正丁基锂反应制得式XXII化合物与式XIX化合物经甲磺酰化后与无水溴化锂反应制得的式XXI化合物在醚类溶剂中有含铁的催化剂存在下，制备得式XV所示阿利克伦中间体；式XV化合物再与式VII所示化合物制备得式XXIII所示化合物后经脱去氨基上的R1得式I所示阿利克伦；本方法具有原料成本低、合成方法简便、易于工业化等优点。
一种制备阿利克伦及其中间体方法

[发明专利]2－正丙基－4甲基－6－(甲基苯并咪唑－2－基)苯并咪唑盐及其制备方法-CN200610117824.2有效
发明人：屠勇军;黄正良;程荣德 -专利权人：浙江天宇药业有限公司
申请日： 2006-11-01 - 公布日： 2008-05-07 - 主分类号： C07D235/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗高血压药物替米沙坦中间体2－正丙基－4甲基－6－(甲基苯并咪唑－2－基)苯并咪唑盐及其制备方法，该中间体未见文献报道，制备反应条件易控制，原料易购，适合大规模生产。该中间体可应用于替米沙坦的制备。
丙基甲基苯并咪唑及其制备方法

[发明专利]一种缬沙坦的新合成方法-CN200710090688.7有效
发明人：屠勇军;张毅;程荣德;李美君;高伟 -专利权人：屠勇军
申请日： 2007-04-03 - 公布日： 2007-10-03 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种缬沙坦(Valsartan)的新合成方法，包括中间体－N－(1－氧戊基)－N－[[2′－(N′－三苯甲基－四氮唑－5－基)－(1，1′－二苯基)－4－基]－甲基]－L－缬氨酸的制备方法。将2′－(N－三苯甲基)四氮唑基－4－溴甲基联苯与缬氨酸甲酯(或其盐)进行烷基化反应、酰化反应后，经碱解、酸化后得到中间体N－(1－氧戊基)－N－[[2′－(N′－三苯甲基－四氮唑－5－基)－(1，1′－二苯基)－4－基]－甲基]－L－缬氨酸，再经解保护得缬沙坦。本发明属于药物化学和有机化学领域，本发明具有原料稳定易得、收率较高、所得缬沙坦光学纯度高、容易产业化操作等优点。
一种缬沙坦合成方法

[发明专利]高光学纯度的缬沙坦的合成方法-CN200510130401.X有效
发明人：屠勇军;张毅;程荣德 -专利权人：浙江天宇药业有限公司
申请日： 2005-12-09 - 公布日： 2006-10-11 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种高光学纯度的N－[[2’－(1H－四氮唑－5－基)－(1，1’－二苯基)－4－基]－甲基]－L－缬氨酸合成方法，以及以其为原料合成高光学纯度的缬沙坦合成反应。以四氮唑被保护过的2’－四氮唑基－4－溴甲基联苯和羧基被酯化保护的L－缬氨酸(或其盐)为原料，经亲核取代，酸性条件下脱保护反应，得到高光学纯度的N－[[2’－(1H－四氮唑－5－基)－(1，1’－二苯基)－4－基]－甲基]－L－缬氨酸；再在低级脂肪醇存在下，与正戊酰氯在－20℃至40℃的温度范围内，控制pH值在1.5至5.0范围内缩合得缬沙坦。
光学纯度缬沙坦合成方法

[发明专利]一种制备坎地沙坦的方法-CN200510131970.6有效
发明人：屠勇军;张毅;程荣德 -专利权人：浙江天宇药业有限公司
申请日： 2005-12-22 - 公布日： 2006-07-12 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明涉及坎地沙坦(1)的合成方法，包括以2－叔丁氧羰基氨基－3－硝基苯甲酸酯(I)和N－(三苯基甲基)－5－(4′－溴甲基联苯－2－基)四氮唑(II)为原料，经N－烷基化反应，解保护反应，还原反应，环合反应和酯水解反应。所述的解保护反应在含有低级脂肪醇的有机混合溶剂中，同时脱去三苯甲基和叔丁氧羰基保护基而制得。本发明中直接引入四唑环，避免使用叠氮化合物、三烷基叠氮化锡或三烷基氯化锡等危险毒害原料，原料易得，操作工艺简单，易于工业化生产。
一种制备方法

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