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[发明专利]一种制备草铵膦盐的新工艺-CN201510867261.8有效
发明人：朱建民;秦龙;吴建年;黄鑫;吴燕涛;程琚;许俊雄 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2015-11-27 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备草铵膦盐的方法，该方法包括：1)取适量的甲基膦酸酯，加入至氰化钠、氯化铵和氨水的混合溶液中，于反应温度为5～45℃下，反应2～8小时，生成氨基腈膦脂；2)将酸缓慢加至氨基腈膦脂中，反应得到草铵膦盐的混合物；3)将R1OH加至草铵膦盐的混合物中，加热回流，反应结束后，通入氨气，通氨结束后，冷却，过滤分离出氯化铵，得到草铵膦酯的醇溶液；4)将得到的草铵膦酯的醇溶液，减压脱醇，然后加入碱进行反应，反应结束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到草铵膦盐。本发明用廉价易得的氨气取代了传统工艺中的易燃易爆且致癌的环氧丙烷，在成本上更为经济，操作上更为安全，具有较高的工业化前景。 1
草铵膦氨气氨基腈醇溶液混合物氯化铵膦脂制备氨水混合溶液中甲基膦酸酯传统工艺环氧丙烷减压脱醇易燃易爆氰化钠新工艺烘干醇析致癌过滤冷却安全

[发明专利]一种制备草铵膦盐的新工艺-CN201610056784.9在审
发明人：朱建民;秦龙;黄鑫;吴建年;吴燕涛;程琚;许俊雄 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2016-01-24 - 公布日： 2017-08-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明具体涉及草铵膦盐的制备方法，特别是草铵膦钾盐、草铵膦异丙胺盐或草铵磷二甲铵盐的制备方法，该制备方法包括将草胺膦盐酸盐混合物溶解于醇中，然后加入有机胺、环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种以上的混合物进行脱氢反应，得到草铵膦酸晶体，草铵膦酸晶体溶解于有机溶剂，加入有机碱或无机碱调节体系的pH值，反应结束后反应液经处理得到草铵膦盐原药晶体。
一种制备草铵膦盐新工艺

[发明专利]草铵膦铵盐的制备方法-CN201510932025.X在审
发明人：朱建民;秦龙;吴建年;黄鑫;吴燕涛;程琚;许俊雄 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种草铵膦铵盐的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦盐酸盐混合物与醇类物质混合，反应后过滤，得到草铵膦盐酸盐酯溶液；将所述草铵膦盐酸盐酯溶液进行水解，得到草胺膦盐酸盐；将所述草胺膦盐酸盐与醇类物质混合，通入氨气，反应后过滤，得到草铵膦铵盐。在上述制备草铵膦铵盐的过程中，直接将纯化的草铵膦盐酸盐与氨气反应，得到草铵膦铵盐，此过程未加入有毒有害气体，且草铵膦铵盐的收率较高。为了进一步提高草铵膦铵盐的收率，本申请还提供了一种草铵膦铵盐的制备方法，即将得到的草铵膦铵盐进行纯化，依次进行纳滤膜与电渗析进行分离，使草铵膦铵盐母液中的草铵膦铵盐得到进一步提纯，草铵膦铵盐的收率得到了提高。
草铵膦铵盐制备方法