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[发明专利]一种单柱两相液相色谱整体柱及其制备方法和应用-CN202211271972.5有效
发明人：刘海燕;陈江伟;白立改;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： B01D15/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种单柱两相液相色谱整体柱及其制备方法和应用，整体柱的制备方法包括以下步骤：制备亲水模式预聚溶液和疏水模式预聚溶液；向亲水模式预聚溶液和疏水模式预聚溶液内加入N,N‑二甲基苯胺后，将二者加入同一柱管内，得到混合模式整体柱。采用本发明中的方法制备得到的混合模式整体柱，具有较好的机械强度和渗透性，通过调节流动相中有机相的比例，实现疏水和亲水双模式的转化，利用此两相聚合物整体柱可以对羽扇豆醇进行有效的在线富集，同时对实际样品中的羽扇豆醇具有一定的纯化能力。本发明方法具有制备方法简单，经济实用等技术特点。
一种两相色谱整体及其制备方法应用

[发明专利]一种单柱两相混合模式整体柱及其制备方法与应用-CN202211303261.1有效
发明人：刘海燕;刘忆杰;白立改;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： B01D15/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种单柱两相混合模式整体柱及其制备方法与应用，整体柱的制备方法包括以下步骤：制备亲水模式预聚液和疏水模式预聚液；向亲水模式预聚液和疏水模式预聚液内加入N,N‑二甲基苯胺后，将二者加入同一柱管内，得到混合模式整体柱。采用本发明中的方法制备得到的混合模式整体柱，可对甘草提取液中两种不同性质的化合物甘草查尔酮A和异甘草素同时进行富集和纯化，使得甘草查尔酮A和异甘草素富集和纯化操作更为简便，具有节省样品、经济环保等优势。
一种两相混合模式整体及其制备方法应用

[发明专利]一种在线富集纯化蒲公英中香叶木素的方法-CN202111342160.0有效
发明人：刘海燕;王杉;白立改;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2021-11-12 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： B01D15/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种在线富集纯化蒲公英中香叶木素的方法，包括：（a）MOF材料的合成；（b）MOF材料的衍生化；（c）整体柱的制备；（d）在线富集纯化香叶木素；（e）分离香叶木素。本发明中制备的MOF/聚合物整体柱，改善了传统聚合物整体柱比表面积小、孔隙率低的不足，增强了其对香叶木素的吸附性能，此材料能对香叶木素实现有效的分离和富集。同时，采用正相色谱和反相色谱相结合的方式，增强了香叶木素与杂质的分离效果，能够有效制得高纯度香叶木素。此方法具有操作简单、经济有效的优点。
一种在线富集纯化蒲公英中香叶木素方法

[发明专利]一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱及熊果酸在线富集纯化的方法-CN201910696378.2有效
发明人：刘海燕;庞晓雅;白立改;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2019-07-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： G01N30/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱及熊果酸在线富集纯化的方法，所述聚合物整体柱为整体多孔材料，其是采用衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料与N‑异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯经氧化还原聚合反应制得。本发明制备方法简单，所得聚合物整体柱比表面积、孔结构、吸附性等性能优异，其与熊果酸的作用力强，可以对熊果酸进行有效的分离富集，对实际样品中的熊果酸具有良好的纯化效果，重复性好，回收率高，且简化了样品预处理的操作步骤，大幅缩减了样品的预处理时间，经济实用。
一种用于在线富集纯化果酸聚合物整体方法

[发明专利]一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床及熊果酸在线富集纯化的方法-CN201910695376.1有效
发明人：刘海燕;于欢;白立改;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2019-07-30 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： G01N30/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床及熊果酸在线富集纯化的方法，所述聚合物连续床为整体多孔材料，其是采用硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管与苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯经氧化还原聚合反应制得。本发明制备方法简单，所得用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床比表面积、孔结构等性能优异，该聚合物连续床与熊果酸之间的作用力增大，可以对熊果酸进行有效地在线富集，吸附量大，检测限低，提高了分析检测的精密度、灵敏度和准确度，回收率高，简化了样品预处理的操作步骤，大幅缩减了样品的预处理时间，经济实用，同时有利于实现绿色化学。
一种用于在线富集纯化果酸聚合物连续方法

[发明专利]一种酚醛树脂微球及其制备方法与应用-CN201710402457.9有效
发明人：闫宏远;王明伟;韩晔红;乔凤霞;刘海燕;白立改;苑亚楠 -专利权人：河北大学
申请日： 2017-06-01 - 公布日： 2019-12-24 - 主分类号： C08G8/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种酚醛树脂微球及其制备方法与应用，所述酚醛树脂微球是将摩尔比为1∶2~10的间苯三酚、乙醛酸及用量为间苯三酚摩尔比的0~0.1倍的致孔剂溶解于溶剂后进行自组装，然后经固化、分离、洗涤及真空干燥后即可得到。本发明采用一步法制备酚醛树脂微球，制备过程简单，反应条件温和，有效避免了使用甲醛等致癌物，且在反应过程中不会释放有害物质，无需再额外添加其他催化剂，所得到的酚醛树脂微球机械强度高，吸附容量大，粒径均匀，球形度良好，可作为高分子吸附剂的基体材料，用于生物医药、色谱分离、环境检测和固相萃取等领域。
一种酚醛树脂及其制备方法应用

[发明专利]一种氧化石墨烯聚合物连续床的制备方法、应用及一种分离富集植物甾醇的方法-CN201710998810.4有效
发明人：刘海燕;崔贝姣;白立改;闫宏远;李一鸣 -专利权人：河北大学
申请日： 2017-10-24 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： B01D15/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯聚合物连续床的制备方法、应用及一种分离富集植物甾醇的方法，氧化石墨烯聚合物连续床是通过在有机聚合物连续床制备过程中添加机械强度高、比表面积大的氧化石墨烯制备而得。本发明的制备方法简单，经济实用，所得到的连续床的比表面积和孔结构得到改善，增加了其与植物甾醇的作用力，可对植物甾醇进行有效分离富集，扩展了高分子整体材料的应用范围。利用本发明所制备的有机聚合物连续床提取植物甾醇，可得到高附加值的天然制剂，并减少由于馏出物排放造成的环境污染，具有广阔的应用前景与经济效益。
一种氧化石墨聚合物连续制备方法应用分离富集植物

[发明专利]一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用-CN201710056017.2有效
发明人：闫宏远;苑亚楠;乔凤霞;白立改;刘海燕 -专利权人：河北大学
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： B01J20/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用，其制备方法包括将石墨粉和多壁碳纳米管共同氧化，得到氧化石墨和氧化碳纳米管；对氧化石墨和氧化碳纳米管进行超声剥离和分散；采用氨水和乙二胺对氧化石墨烯和氧化碳纳米管进行修饰连接与还原；将反应后的产物过滤、洗涤、干燥后即可得到石墨烯/碳纳米管复合材料。本发明方法简便，反应条件温和，石墨烯和碳纳米管通过共价修饰连接，且碳纳米管连接于石墨烯片层之间。本发明所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料呈蓬松多孔的三维骨架结构，可用于萃取检测三聚氰胺、克伦特罗、磺胺二甲嘧啶钠、吲哚乙酸、班布特罗、氯丙那林、三氯杀螨醇、2,2‑双(4‑氯苯基)‑1,1‑二氯乙烷或氟氯硫色满酮。
一种石墨纳米复合材料制备方法及其应用

[发明专利]一种基于金属卟啉的聚合物整体柱及其制备方法与应用-CN201610666625.0有效
发明人： 白立改;张豆豆;刘海燕;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2016-08-15 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： B01J20/285 文献下载
摘要：本发明提供了一种基于金属卟啉的聚合物整体柱及其制备方法与应用，其制备方法包括如下步骤：（a）以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，将金属卟啉、甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂、致孔剂、引发剂、FeCl₂催化剂混合均匀，得到预聚混合溶液，通入氮气除去氧气；金属卟啉中的金属为任一种过渡金属，优选Fe或Zn，金属卟啉与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量体积比为1g∶100~200mL；引发剂为CCl₄，与甲基丙烯酸缩水甘油酯的体积比为1∶2~4；（b）将步骤（a）所得混合溶液装入柱管，密封，进行活性可控原子转移自由基聚合反应；（c）反应完成后，通过色谱系统除去可溶性物质，即可得到基于金属卟啉的聚金属卟啉整体柱。本发明基于金属卟啉的聚合物整体柱结构均匀，对蛋白质具有优异选择性，分离效率高。
一种基于金属卟啉聚合物整体及其制备方法应用

[发明专利]一种亲水分子印迹整体树脂的制备方法-CN201710056013.4在审
发明人：闫宏远;曹建坤;韩晔红;苑亚楠;白立改;刘海燕 -专利权人：河北大学
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C08G12/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种亲水分子印迹整体树脂的制备方法，包括（1）采用摩尔比为0.002~0.02∶0.08~0.098∶0.1~0.2的三聚氰胺、尿素和甲醛合成三聚氰胺‑尿素‑甲醛水凝胶；（2）向步骤（1）所得水凝胶中加入模板分子和致孔剂，经在反应容器内固化、洗涤后即可得到亲水分子印迹整体树脂材料。本发明创造性地将亲水分子印迹树脂与整体柱的制备技术相结合，采用原位聚合法直接在移液枪的枪头中制备得到分子印迹整体树脂材料，解决传统分子印迹聚合物材料的制备和识别局限于非极性或弱极性有机溶剂的缺陷，及传统颗粒状分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂时，因粒径分布不均一造成填充不均匀的问题，制备方法简单，萃取效率高，应用前景广泛。
一种水分子印迹整体树脂制备方法

[发明专利]一种离子液体杂化印迹材料的制备方法-CN201510529351.6有效
发明人：闫宏远;韩晔红;苑亚楠;刘海燕;乔晓强;白立改 -专利权人：河北大学
申请日： 2015-08-26 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： C08F222/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种离子液体杂化印迹材料的制备方法，包括以下步骤将烷基链末端含有电负性基团的硅烷化试剂和咪唑类化合物按摩尔比为11‑3混匀，反应，得离子液体；在离子液体中依次加入模板分子、功能单体、含2‑3个双键功能基团的交联剂以及引发剂，充分溶解，得有机相；取硅烷交联剂溶于有机溶剂中，依次加入水和氨水，溶解，得无机相；通氮气，将有机相加入到无机相中，在60‑80℃反应8‑36h；洗去模板分子；洗涤至中性，干燥，即得离子液体杂化印迹材料。本发明制备的材料可同时用于萃取分离多种、多类的目标物，并且整个制备过程反应条件温和、对设备要求较低、工艺简单、操作便捷、环境友好，适于大规模生产及推广应用。
一种离子液体印迹材料制备方法

[发明专利]一种功能化碳纳米管整体柱的制备方法-CN201610684936.X在审
发明人：刘海燕;李雪颖;白立改;闫宏远 -专利权人：河北大学
申请日： 2016-08-18 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： B01J20/285 文献下载
摘要：本发明公开了一种功能化碳纳米管整体柱的制备方法，将羟基化多壁碳纳米管、辛烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、致孔剂和过氧化苯甲酰混合，超声分散均匀后，再加入N,N‑二甲基苯胺，充分混合，得聚合物；将所述聚合物倾入不锈钢色谱柱管中，30℃反应3h，在不锈钢色谱柱管的两端安装上色谱柱柱头，然后连接于高压输液泵上，用甲醇做流动相冲洗柱管中的聚合物，即得功能化碳纳米管整体柱。本发明制备的整体柱不仅具有骨架稳定、孔径大而均匀、渗透性强、柱效高、能够快速高效分离小分子物质等优异性能，而且还具有制备工艺简单、易于实现、重现性好、耗能低、操作应用便捷以及成本低等优势，适于在生物样品的分离分析中推广应用。
一种功能纳米整体制备方法

[发明专利]反相高效液相色谱法分离多黏菌素E甲磺酸钠及其类似物-CN200910174103.9无效
发明人：杨更亮;白立改;马正月;杨静;闫宏远 -专利权人：杨更亮
申请日： 2009-09-24 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用烷基键合硅胶填充柱成功分离及分析多黏菌素E甲磺酸钠及其异构体或类似物的方法。本发明方法的特征是液相色谱条件为：以烷基键合硅胶填充柱为固定相，流动相为有机溶剂和酸的水溶液组成的混合溶剂。其中以Optimapak公司的C18烷基键合硅胶填充柱为固定相，乙睛与0.05％三氟乙酸水溶液梯度(体积比20∶80～50∶50)洗脱时，达到了好的分离效果。
高效色谱分离菌素甲磺酸钠及其类似物

[发明专利]新型抗菌、抗癌化合物及其衍生物的制备和用途-CN200910203152.0无效
发明人：杨更亮;马正月;田伟;方保岭;王戈;李林波;杨春柳;白立改 -专利权人：杨更亮
申请日： 2009-06-06 - 公布日： 2010-12-08 - 主分类号： C07D335/06 文献下载
摘要：本发明公开了式(I)、(II)、(III)、(III’)、(IV)表示的新型抗菌、抗癌化合物、其衍生物、其立体异构体、其立体异构体的外消旋或非外消旋混合物或其药学上可接受的盐或溶剂化物，还公开了其制备方法、药物组合物以及生物活性。
新型抗菌抗癌化合物及其衍生物制备用途

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