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[发明专利]一种罗红霉素的纯化方法-CN201110122394.4无效
发明人：邱家军;苗正发;田利焕;金勇;王兆刚;王凤江;候仲轲;叶九胜 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2011-05-12 - 公布日： 2011-10-19 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明主要公开了一种罗红霉素的纯化工艺，先将罗红霉素粗品分散在一定量的两种低级醇混合形成的混合溶剂中，加热至澄清，然后冷却至析出并低温保温搅拌一段时间，使其充分析出，过滤即得纯化的罗红霉素。本发明杂质综合去除效果好，收率高，母液可以连续套用，三废少，成本低，适合工业化生产，且所得产品粒度均匀，流动性好，碎晶少，晶体硬度有明显提高。
一种红霉素纯化方法

[发明专利]硅烷化反应催化剂-CN200910101705.1有效
发明人：陈林静;金勇;侯仲轲;王兆刚;田利焕;邱家军 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2009-08-13 - 公布日： 2010-01-13 - 主分类号： B01J31/02 文献下载
摘要：本发明主要公开了一种硅烷化反应催化剂，在红霉素肟经过肟醚化反应得到醚化物，再进行硅烷化反应制得合成克拉霉素的中间体(2’，4”)-O双三甲基硅基-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟，在硅烷化反应中加入本发明的催化剂，该催化剂为氢溴酸盐，通式为RHBr，R为有机碱。或者为强酸弱碱盐，通式XBr，X为弱碱阳离子。催化剂用量为红霉素肟的0.01～0.4摩尔当量，硅烷化催化反应温度为0～40℃，硅烷化催化反应时间为1～10小时。本发明可以使得制备(2’，4”-O双三甲基硅基)-红霉素A-9[O-(1-乙氧基1-甲乙基)]肟的工艺稳定、收率高、成本低、三废少。
硅烷反应催化剂

[发明专利]4-氯代丁酰氯的制备方法-CN200910101706.6有效
发明人：邱家军;刘聪;侯仲轲;潘峰;张宜仲;田利焕 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2009-08-13 - 公布日： 2010-01-13 - 主分类号： C07C53/50 文献下载
摘要：本发明主要公布了一种4-氯代丁酰氯的制备方法，选用固体光气和γ-丁内酯作为原料，固体光气和γ-丁内酯的摩尔比为1.01∶1～0.33∶1；在室温下将γ-丁内酯与作为催化剂的路易斯酸投入三口烧瓶，升温至100℃，再降至室温，投入固体光气，升温至60℃～140℃，保温4小时～40小时，减压回收得到4-氯代丁酰氯。本发明中工艺简单，反应条件温和，收率高，成本低，使用的原料毒性低，不会造成环境污染。
氯代丁酰氯制备方法

[发明专利]一种新的制备麻保沙星的方法-CN200910101707.0有效
发明人：杨训;谢伟灵;侯仲轲;刘聪;李睿婷;田利焕;邱家军 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2009-08-13 - 公布日： 2010-01-06 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明主要公开了一种新的制备麻保沙星的方法，2，3，4，5-四氟苯甲酰基烷基酯在惰性气体保护下、惰性有机溶剂中与强碱形成负离子，与亚胺盐缩合得N-二甲基取代的烯胺衍生物，再与N-甲基酰肼，在有机酸中反应制得N-甲基-N-酰基取代的烯胺衍生物。N-甲基-N-酰基取代的烯胺衍生物在回流状态下，由碱催化得喹啉羧酸酯。喹啉羧酸酯以水为溶剂，在适当温度用碱催化，中和得喹啉羧酸。将喹啉羧酸在缚酸剂的作用下，与N-甲基哌嗪缩合得缩哌物。把缩哌物在碱金属氢氧化物水溶液升温至适当温度保温，中和得水解物。水解物以水为溶剂，在催化剂的催化下，与二烷氧基甲烷或二卤甲反应得麻保沙星。本发明收率高，利于工业大规模生产。
一种制备麻保沙星方法

[发明专利]一种丙烯腈衍生物的制备方法-CN200810164243.3有效
发明人：刘聪;潘峰;李睿婷;侯仲轲;廖仕学;田利焕 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2008-12-30 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C07C255/42 文献下载
摘要：一种丙烯腈衍生物的制备方法，属氟喹诺酮类药物中间体及其它化合物的制备技术领域，按以下步骤进行：A.以氰基乙酸盐和亚胺盐为原料，在0℃～80℃的温度下，将亚胺盐逐步滴加到氰基乙酸盐的有机溶剂中，保温反应0.5～80小时，得到二甲基氨基丙烯腈的溶液；B.以酰氯为原料，在-10℃～100℃的温度下，逐步加入到步骤A得到的二甲基氨基丙烯腈溶液的有机溶剂中，保温反应0.5～40小时，得到3-二甲胺基-2-芳基丙烯腈的溶液；C.在-20℃～80℃的温度下，向含有步骤B得到的3-二甲胺基-2-芳基丙烯腈溶液的有机溶剂中滴加胺化试剂，保温反应0.5～40小时，得到丙烯腈衍生物的溶液。工艺设计合理，收率高。
一种丙烯腈衍生物制备方法