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[发明专利]一种聚偏氟乙烯的制备方法及应用-CN202310053723.7有效
发明人：李丕永;王瑞英;王永千;邹冉;张恒;王欢 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2023-02-03 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C08F114/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚偏氟乙烯的制备方法及应用，属于含氟聚合物的合成及应用技术领域。本发明的聚偏氟乙烯制备方法，以全氟氧杂碳酸铵作为乳化分散剂，能够完全替代PFOA，该乳化分散剂成本低廉、毒性小、易降解、避免了含氟乳化剂对环境造成的污染，工艺路线简单、收率高、耗能少、适用于工业化生产。制备的聚偏氟乙烯粒径相对较小，粒径分布相对较窄，分子量可控，黄变系数低，可用于锂离子电池粘结剂。将本发明制备的聚偏氟乙烯应用于锂离子电池领域，能够满足锂电池的使用要求。
一种聚偏氟乙烯制备方法应用

[发明专利]一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法-CN201611268138.5有效
发明人：段琦;王瑞英;王通;田勇;周浩;王永千 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2016-12-31 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，包括脱气塔、相分离器和精馏塔，设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连，在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决现有技术中HCFC‑244bb中水分难分离，后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题，使精馏塔顶采出HCFC‑244bb的质量指标中含水量小于100ppm，便于分子筛脱水效率的提高，经分子筛干燥后水分小于10ppm。
一种丙烷分离设备方法

[发明专利]一种三氟异丙醇的制备方法-CN202110792758.3有效
发明人：王瑞英;李丕永;王永千;张丽平;邹冉 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2021-07-14 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C31/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟异丙醇的制备方法，具体涉及一种1,1,1‑三氟‑2‑丙醇的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的1,1,1‑三氟‑2‑丙醇的制备方法，以甲基氯化镁格式试剂与三氟丙醛作为反应物通过格式反应（Grignard Reaction）制备1,1,1‑三氟‑2‑丙醇。原料三氟丙醛及甲基氯化镁制备工艺，反应条件温和。反应产率高，三氟丙醛转化率达到98%以上，1,1,1‑三氟‑2‑丙醇选择性达到95%以上。反应流程短、制备工艺简单，安全环保，副反应少。可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
一种异丙醇制备方法

[实用新型]一种链状氟代碳酸酯的生产设备-CN202223362323.4有效
发明人：李丕永;王永千;蒙刚;江文浩;周静 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种链状氟代碳酸酯的生产设备，涉及化工反应设备技术领域，包括一种链状氟代碳酸酯的生产设备，其特征在于，包括：进料装置、预热装置、反应装置、过滤装置、水洗装置和第一分离装置，所述进料装置、混合预热装置、反应装置、过滤装置、水洗装置和第一分离装置通过输送管依次串连。本实用新型该系统实现了氟代醇与链状碳酸酯为原料制备链状氟代碳酸酯的连续反应；能够通过输送管和泵将物料在各装置之间进行输送，实现了连续投料；反应装置采用夹套形式，能精准控制反应温度；反应装置反应后物料经过分离系统原料、副产物与产物的分离；分离装置采用精馏方式进行，成品纯度高；该生产设备结构简单反应转化率高，产物易分离。
一种链状氟代碳酸生产设备

[发明专利]一种烟丝膨胀剂的检测方法-CN202310047376.7在审
发明人：李丕永;王瑞英;王永千;邹冉;张恒;王欢 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2023-01-31 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种烟丝膨胀剂的检测方法，属于仪器分析检测技术领。本发明的烟丝膨胀剂的检测方法，利用HS‑GC/MS测定烟丝膨胀剂成分，能够进行快速分析、操作简便，不需要进行前处理、人工干预少，提高了工作效率和分析准确性。本发明的烟丝膨胀剂的检测方法，能够模拟烟丝经过膨胀后膨胀剂的挥发过程，方法设计科学合理、测定精准可靠，适宜在业界推广普及。本发明的烟丝膨胀剂的检测方法，烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟丝膨胀剂成分含量足够高，这对于分析痕量化学成分尤其适用，确保一次性分析完成。能满足较大量烟丝原料的快速分析，为烟丝中烟丝膨胀剂成分快速分析提供了新方法。
一种烟丝膨胀检测方法

[发明专利]一种三氟丙酮与二氟乙酸酯联产的方法-CN202211469560.2在审
发明人：李丕永;王瑞英;张丽平;王永千;崔传博;王欢 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C45/51 文献下载
摘要：一种三氟丙酮与二氟乙酸酯的联产方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的三氟丙酮与二氟乙酸酯的联产方法，利用2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与碱金属氢氧化物于醇类溶剂中反应，过滤，分层，干燥，有机相再加入含氟质子酸进行酸化反应，得到三氟丙酮与二氟乙酸酯，所利用的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为制备HFO‑1234yf的中间体，原料来源广泛、廉价，制备三氟丙酮反应步骤少。解决了现有的三氟丙酮制备方法原料价格昂贵、催化剂价格昂贵、反应条件苛刻的问题。解决了酸化反应后废酸难处理的问题。产率高于91%，具有反应条件温和、操作简单可控、三废少、成本低、反应条件易于实现等优点。
一种丙酮乙酸联产方法

[发明专利]一种三氟乙酸乙酯与三氟乙醇联产的方法-CN202211043992.7在审
发明人：王瑞英;李丕永;燕东;王永千;张丽平;崔传博 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：一种三氟乙酸乙酯与三氟乙醇联产的方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的三氟乙酸乙酯与三氟乙醇联产的方法以三氟乙酸盐和三氟氯乙烷为原料制备三氟乙酸三氟乙酯，再以三氟乙酸三氟乙酯和无水乙醇为原料，进行酯交换反应制备三氟乙酸乙酯与三氟乙醇。制备方法包括如下步骤：(1)三氟乙酸盐和三氟氯乙烷为原料，在溶剂中，控制反应温度及时长，得到三氟乙酸三氟乙酯。(2)三氟乙酸三氟乙酯和无水乙醇为原料，在催化剂作用下，控制反应温度及时长，得到三氟乙酸乙酯与三氟乙酯。本发明的三氟乙酸乙酯与三氟乙醇联产的方法，具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点。
一种乙酸乙酯乙醇联产方法

[发明专利]一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法-CN202011586188.4有效
发明人：王瑞英;傅海;李丕永;王永千;张丽平;段琦 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07C17/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，属于氟化工技术领域。本发明的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，以1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷与氟化氢为原料，气相催化法一步制备2‑氯‑1,1,1‑三氟乙烷，目标产物的选择性和转化率高，副产原料利用率高，对设备无腐蚀，安全环保。制备的气相氟化催化剂比表面积大、催化活性高、稳定性好，适合用于氟氯取代气相氟化反应，尤其适合用于二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷等制冷剂的制备。反应一步完成，工艺简单、便于控制、重复性好，极大简化了工艺流程，降低了设备投入。可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
一种二氯乙烷合成三氟一氯乙烷方法

[发明专利]一种三氟乙腈的制备方法-CN202211045896.6在审
发明人：李丕永;王瑞英;蒙刚;王永千;邹冉;王欢 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：一种三氟乙腈的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的三氟乙腈的制备方法在一定温度条件下，将三氟乙醛肟加入溶剂中，加入缚酸剂，将三光气用溶剂溶解后，滴加到上述反应体系中，开始反应，反应结束后收集气相物料得到三氟乙腈。本发明的三氟乙腈的制备方法，方法简单对设备要求小，通过滴加来控制加入速度，同时控制反应温度，可有效减少杂质的生成，所得产品纯度在95％以上，具有原材料消耗低、三废少、转化率高、反应条件易于实现等优点。
一种三氟乙腈制备方法

[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法-CN202211043964.5在审
发明人：王瑞英;李丕永;王永千;张恒;张丽平 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C67/42 文献下载
摘要：一种三氟乙酸乙酯的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明以1,1,1‑三氟‑2‑丁酮为原料，经过拜耳‑维利格氧化重排反应制备三氟乙酸乙酯。制备方法包括如下步骤：1)、将1,1,1‑三氟‑2‑丁酮、相转移催化剂以及溶剂混合加入反应器中，滴加过氧乙酸水溶液，滴加结束后保温反应，分液；2)、上述步骤1)分液制得的有机相经过水洗得到三氟乙酸乙酯粗品，粗品经过提纯得到三氟乙酸乙酯纯品；3)、将上述步骤1)分液制得的水相加入碱，得到乙酸盐溶液，浓缩得到乙酸盐固体。本发明的三氟乙酸乙酯的制备方法，具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点。
一种乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种七氟烷的制备方法-CN202210732955.0在审
发明人：李丕永;王瑞英;邹冉;姚景喜;王永千 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07C43/12 文献下载
摘要：一种七氟烷的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的七氟烷的制备方法，先以六氟异丙醇和碱为原料制备六氟异丙醇盐，再以六氟异丙醇盐和氯氟甲烷为原料制备七氟烷。制备六氟异丙醇盐时，采取六氟异丙醇过量法制备，过量的六氟异丙醇可通过蒸馏等方法去除。在制备七氟烷时，采取氯氟甲烷过量法制备，过量的氯氟甲烷回收后作为原料，继续使用。本发明的七氟烷制备方法合成路线简单、成本低、产品纯度高，具有原材料消耗低、三废排放少、转化率高、合成路线简单、反应条件易于实现等优点。
一种七氟烷制备方法

[发明专利]一种2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法-CN202210733038.4在审
发明人：王瑞英;李丕永;邹冉;王永千;张丽平 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07C17/358 文献下载
摘要：一种2‑氯‑1,1‑二氟乙烷的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的2‑氯‑1,1‑二氟乙烷的制备方法先制备异构化催化剂，利用所述催化剂将1,1‑二氟‑1‑氯乙烷异构化制备2‑氯‑1,1‑二氟乙烷，然后进行分离，得到2‑氯‑1,1‑二氟乙烷成品，未反应的1,1‑二氟‑1‑氯乙烷回收后作为原料，继续投入反应。本发明的2‑氯‑1,1‑二氟乙烷的制备方法具有原料来源丰富、反应收率高、工艺简单、可实现工业化连续生产、产物容易分离等优点，降低了生产成本，安全环保。
一种乙烷制备方法

[实用新型]一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统-CN202123078126.5有效
发明人：李丕永;王瑞英;魏刚;王永千;燕东;张恒 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工反应设备技术领域，具体为一种制备3,3,3‑三氟丙酰氯的光氧化反应系统。其特征在于：包括进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置，所述进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置通过输送管顺序连接；所述反应装置为夹套式结构，在反应装置内设置一组以上的照明装置。本实用新型该系统实现了1,1,1‑三氟‑3,3‑二氯丙烷为原料制备3,3,3‑三氟丙酰氯的连续反应，能够通过输送管和泵将物料在各装置之间进行输送，实现了连续投料；反应装置采用夹套形式，能精准控制反应温度；在石英管内安装有光源，石英管与夹套式反应釜密封连接；石英管采用两端开口，方便光源更换与散热。
一种制备三氟丙酰氯光氧化反应系统

[发明专利]一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法-CN201911390778.7有效
发明人：王瑞英;李丕永;傅海;魏刚;王永千;崔传博 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种气相色谱法测定2,2‑二氟乙醇中杂质的方法，属于化工产品分析方法的技术领域。其特征在于：色谱柱的固定相为：DB‑35毛细管柱；色谱柱柱温：50～300℃；进样量：0.1‑10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5:1～100:1；汽化室温度：100～300℃；检测器温度：150～300℃；所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1‑二氟‑2‑溴乙烷、1,1‑二氟‑2‑氯乙烷、二氟乙酰氯、二氟乙酸乙酯、二氟乙酸、2,2‑二氯乙烷。本发明提供一种能够简便、准确、快速可靠的以气相色谱法测定2,2‑二氟乙醇生产中杂质含量的方法，适宜在业界推广普及。
一种色谱测定乙醇杂质方法

[发明专利]一种二氟乙酸的制备方法-CN201811645842.7有效
发明人：王瑞英;徐甲超;孟翔;田勇;王永千;王欢 -专利权人：山东华安新材料有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： C07C53/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟乙酸的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的二氟乙酸的制备方法在固定床反应釜中投入KMnO4/C固体催化剂，通入氮气对反应釜内空气进行置换，升温至固定温度，然后用稳压泵通入过氧化氢和2‑氯‑1,1‑二氟乙烷接触反应，产物经分离后，最终得到产品二氟乙酸。本发明的二氟乙酸的制备方法，工艺简单，流程短，简化了工艺流程，极大降低能耗，适合工业化生产。所采用的原料均为常见试剂，来源广、价格便宜、反应过程易于控制。所制得的二氟乙酸产品产率较高，具有广泛的应用推广价值。
一种乙酸制备方法

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