本发明公开了一种盐析辅助/固相萃取‑液相色谱‑串联质谱法测定网红减肥类食品中匹可硫酸钠的方法。样品经甲醇水溶液‑盐析辅助体系提取，Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，以乙腈‑乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测扫描，外标法定量。本方法实现复杂基质样品较好分散、提取和净化，基质效应小，抗干扰效果好。在0.5～250ng/mL范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，方法检出限为10μg/kg，定量限为25μg/kg。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强，适用于减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠的准确定性、定量分析。
本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐（TMT）的方法，样品中总三聚硫氰酸三钠盐用乙腈‑甲酸/甲酸铵缓冲溶液体系提取，上清液经Oasis PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用甲醇‑酸化甲酸铵流动相进行梯度洗脱，三重四级杆质谱电喷雾多反应监测模式(MRM)检测，外标法定量。所优化的乙腈‑甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取体系不仅能高效提不同形式的TMT，还能够很好的分散不同基质样品，克服小麦粉改良剂提取易“胶化”问题。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强，适用于小麦粉及其处理剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。
