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[发明专利]一种大尺寸石墨烯泡沫板的制备方法-CN201811173832.8有效
发明人：曲良体;杨洪生;牟应科 -专利权人：北京理工大学;山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C04B38/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种大尺寸石墨烯泡沫板的制备方法，属于三维石墨烯材料制备技术领域。依次向氧化石墨烯水溶液中加入还原剂、表面活性剂，通过搅拌引入大量微米级气泡，然后转移至磨具中进行加热还原反应，随后置于低温下进行冷冻，再置于高温下进行解冻，最后自然风干或者低温下加热干燥，得到大尺寸石墨烯泡沫板。本发明所述方法简单易操作，成本低，环境友好，适用于工业化大规模生产；而且所制备的石墨烯泡沫板面积可达1m2以上，具有完好的结构且表面平整均匀，材料超轻，具有超弹性，在环境治理、阻燃隔热、光热转换等领域具有极大的应用价值。
一种尺寸石墨泡沫板制备方法

[发明专利]一种溶液自然晾干制备三维氧化石墨烯泡沫材料的方法-CN201811257295.5有效
发明人：曲良体;杨洪生;牟应科 -专利权人：北京理工大学;山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2018-10-26 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明涉及一种溶液自然晾干制备三维氧化石墨烯泡沫材料的方法，属于石墨烯基三维材料制备技术领域。所述方法主要是对含有表面活性剂的高浓度氧化石墨烯溶液进行搅拌发泡，然后涂覆在基底上直接自然晾干即可得到三维氧化石墨烯泡沫材料。本发明所述方法简单易操作，成本低，环境友好，可原位成型制备，适于工业化大规模连续生产三维氧化石墨烯泡沫材料；所制备的三维氧化石墨烯泡沫材料由大量的氧化石墨烯不规则中空微球相互连接而成，呈现闭孔结构，材料密度小，可以作为前驱体用于石墨烯基三维泡沫材料的制备。
一种溶液自然晾干制备三维氧化石墨泡沫材料方法

[发明专利]一种大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法-CN201811621418.9有效
发明人：曲良体;杨洪生;牟应科 -专利权人：北京理工大学;山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明涉及一种大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法，属于三维石墨烯材料制备技术领域。先将发泡的氧化石墨烯溶液还原生成石墨烯水凝胶块体，并进行冷冻结冰以及融化处理，再将其在湿态下平铺一层并进行横向以及纵向压缩，得到一层大面积石墨烯水凝胶，还可以在大面积石墨烯水凝胶上重复平铺石墨烯水凝胶块体并进行压缩，得到多层复合的大面积石墨烯水凝胶，最后自然风干，得到大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料。本发明所述方法简单易操作，可扩展性强，所制备的石墨烯泡沫材料的面积能够达到1m2以上，密度为30mg/cm3～90mg/cm3，极限压缩回弹应变达到95％以上，以及极限压缩强度达到20MPa以上。
一种大面积强度弹性石墨泡沫材料制备方法

[发明专利]一种韧性导热导电石墨烯薄膜的制备方法-CN201710656182.1有效
发明人：宋亚滨;张敏;牟应科;李欣;胡凯磊;张志旭 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-08-03 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明涉及一种韧性导热导电石墨烯薄膜的制备方法，制备可控性的氧化石墨烯前驱体溶液，后利用高温空气环形成型装置直接将前驱体溶液中的石墨烯片层沉积在径向玻璃容器壁内表面并利用此高温过程对石墨烯的共轭结构进行一定程度的修复，最终制备的石墨烯复合薄膜具有有很好的韧性，厚度最小能达到10±2μm，导热系数为800‑1000W/m·K，导电系数为10³‑10⁵S/cm，弯曲次数均达到10⁴(R5/180°)次以上。该工艺方法能耗低，高效且路线简单，同时可以通过工艺参数的调整对最终薄膜的性能进行控制。
制备薄膜导热导电石墨烯前驱体溶液石墨烯复合薄膜环形成型装置石墨烯片层氧化石墨烯壁内表面玻璃容器导电系数导热系数高温过程高温空气共轭结构可控性石墨烯沉积能耗修复

[发明专利]一种石墨烯改性环氧树脂复合材料的制备方法-CN201710286153.0有效
发明人：宋亚滨;郑庚修;曲良体;张忠政;张敏;胡凯磊;牟应科 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种石墨烯改性环氧树脂复合材料的制备方法，采用以石墨烯二维材料为主的多维的碳纳米填料，当石墨烯/碳纳米管/碳黑三种纳米填料占环氧树脂中的总质量分数为0.5wt％，且石墨烯/碳纳米管/碳黑添加质量比例为1/0.5/2时所制备的复合环氧树脂材料较未改性的环氧树脂材料压缩强度提升了67％，弯曲强度提升了68％，洛氏硬度提升了12％，热变形温度提升了15.5℃，同时增强了材料的化学稳定性，特别是增强了其对二氯甲烷和三氯甲烷的化学防护特性。
石墨烯制备环氧树脂复合材料石墨烯改性强度提升碳纳米管环氧树脂复合环氧树脂环氧树脂材料化学稳定性碳纳米填料二氯甲烷二维材料化学防护洛氏硬度纳米填料三氯甲烷温度提升质量分数热变形未改性多维压缩

[发明专利]一种羟基化石墨烯的制备方法-CN201710655946.5有效
发明人：张志旭;张敏;牟应科;李欣;魏成飞;于卫昆 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-08-03 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C01B32/192 文献下载
摘要：本发明涉及一种羟基化石墨烯的制备方法，步骤包括：氧化、冷冻干燥、定温靶向断键，最终得到羟基化石墨烯粉体，本发明的方法安全、环保、易于操作且耗时短，利用不同官能团与石墨烯结合的键能不同，将含有多种含氧官能团的氧化石墨进行定温靶向断键处理，得到高纯度的羟基化石墨烯，制备的羟基化石墨烯只含有羟基官能团，不存在其他含氧官能团，纯度在99.0‑99.9％，羟基含量在10‑25at％。
石墨烯羟基化制备含氧官能团靶向定温石墨烯粉体羟基官能团氧化石墨高纯度键处理键能羟基耗时环保安全

[发明专利]一种石墨烯负载纳米铜粉体催化常压氧气氧化芳醇制备醛的方法-CN201610998076.7有效
发明人：郑庚修;高令峰;冯雪;牟应科;魏成飞 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2016-11-14 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： C07B41/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种石墨烯负载纳米铜粉体催化常压氧气氧化芳醇制备醛的方法，通过氧化石墨烯和铜盐溶液的原位还原，再经分离、干燥得到石墨烯负载纳米铜粉体。使用所得复合催化剂在自由基引发剂引发下，在水中，常压氧气把芳醇高选择性、高转化率的氧化成芳基醛。反应在常压下进行，水作溶剂，环境友好，芳醇转化率超过96％，醛选择性超过95％，对多种芳醇有优秀的催化适用性。
一种石墨负载纳米铜粉体催化常压氧气氧化制备方法

[发明专利]一种基于石墨烯泡沫的三嗪环废水处理方法-CN201610256579.7有效
发明人： 牟应科;曲良体;郑庚修;魏成飞 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2016-04-22 - 公布日： 2019-04-30 - 主分类号： C02F1/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于石墨烯泡沫的三嗪环废水处理方法通过在含三嗪环废水中加入3.5‑5％的石墨烯泡沫，在一定温度下吸附废水中的三嗪环等有机物，通过简单过滤分离，滤液COD去除率达到99％以上，能够直接回用于三嗪环的生产工序，石墨烯泡沫材料经过2倍甲醇的脱附处理后，在氮气流保护下再生，能够重复利用，重复使用50次后COD去除率仍在95％以上。本方法操作简单，COD去除率高，再生简单，石墨烯泡沫能重复利用，生产成本低，适合大规模生产。
一种基于石墨泡沫三嗪环废水处理方法

[发明专利]一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法-CN201610998045.1有效
发明人：胡凯磊;曲良体;郑庚修;卢言建;牟应科;魏成飞 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2016-11-14 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法，反应前向合成草酸二乙酯反应器中加入富羟基化氧化石墨烯，由于富羟基化氧化石墨烯优异的物化性质，使得草酸分子与乙醇分子在石墨烯表面反应高效彻底，草酸二乙酯收率由93.3％提高至99％以上。本方法简单实用，富羟基化氧化石墨烯能重复利用，成本低，适合大规模生产。
一种改性石墨催化合成草酸二乙酯方法

[发明专利]一种金属锰氧化物/石墨烯复合材料的制备方法-CN201710656590.7有效
发明人：吕盼盼;郑庚修;高令峰;牟应科;冯雪 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-08-03 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属锰氧化物/石墨烯复合材料的制备方法，先用高锰酸钾氧化石墨粉体，在氧化石墨的同时使高锰酸钾中的锰离子在长链有机胺的还原作用下生成金属锰氧化物，同时长链有机胺可以吸附在其表面有效防止锰氧化物在氧化石墨烯表面的团聚，最后经过L‑抗坏血酸的进一步还原氧化石墨烯得到金属锰氧化物/石墨烯复合材料。本发明方法工艺简单，无需再添加锰源，成本低，并且高度氧化的石墨烯能提供更多的活性位点使锰金属氧化物在石墨烯上分散均匀，稳定性好。
金属锰氧化物石墨烯复合材料高锰酸钾长链有机胺石墨烯制备还原氧化石墨烯氧化石墨粉体金属氧化物氧化石墨烯分散均匀还原作用活性位点抗坏血酸锰氧化物氧化石墨锰离子锰源吸附团聚

[发明专利]一种基于石墨烯提高2‑甲基氨基硫脲收率的合成方法-CN201610257514.4有效
发明人：魏成飞;曲良体;郑庚修;牟应科 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2016-04-22 - 公布日： 2018-01-16 - 主分类号： C07C337/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于石墨烯提高2‑甲基氨基硫脲收率的合成方法，通过在反应之前向甲基肼溶液中加入1.6‑5％重量的石墨烯，再加入硫氰酸铵充分溶解，升温至一定温度使硫氰酸铵和甲基肼混合溶液填满石墨烯的孔径，反应合成收率可由原始工艺的84％提高至91％，石墨烯材料经过低温烘干后能够重复利用。本方法操作简单，石墨烯能重复利用，生产成本低，适合大规模生产。
一种基于石墨提高甲基氨基硫脲收率合成方法

[发明专利]一种一步法制备氧化石墨烯的方法-CN201710656586.0在审
发明人：胡凯磊;张敏;牟应科;魏成飞;宋亚滨;于卫昆 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-08-03 - 公布日： 2017-10-03 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明涉及一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml‑280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氧化剂，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。本发明在反应过程通过控制去离子水的滴加速度，不添加额外的还原试剂，达到热还原温度，以制备氧化石墨烯。本发明工艺步骤简单，与传统热还原相比，省去大量步骤，且不需要额外的化学试剂。
一种一步法制备氧化石墨方法

[发明专利]一种用于纯化氧化石墨烯溶液的工业级设备-CN201710656139.5在审
发明人：魏成飞;张敏;胡凯磊;牟应科;张志旭;李欣 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-08-03 - 公布日： 2017-09-26 - 主分类号： B01D29/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于纯化氧化石墨烯溶液的工业级设备，包括膜过滤装置、管道、空压管路、物料入口和出水口，膜过滤装置包括多个并联设置的过滤箱，每个过滤箱内均设有超声发生器，每个过滤箱的顶部通过管道与物料入口连接，每个过滤箱的一侧均设有收料箱，过滤箱与收料箱之间通过过滤膜隔开，每个收料箱的底部通过管道与出水口连接，每个过滤膜的顶部与空压管路连接，空压管路上设有气调阀。本发明的膜组件配套了空气反吹系统和超生震荡系统以及打循环系统，保证物料在膜的表面不堆积，使膜的孔径不被堵死，同时当运行20秒之后，进料停止，通过气调阀控制进行膜组件反吹，更能保证膜孔径不被堵死可以长期运行。
一种用于纯化氧化石墨溶液工业设备

[发明专利]使用混合溶剂合成三嗪环的新方法-CN201410386187.3有效
发明人： 牟应科;姜福元;孙成斌;郭刚;魏成飞 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2014-08-07 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明涉及一种使用混合溶剂合成三嗪环的新方法，合成工艺为2‑甲基氨基硫脲、混合溶剂、草酸二乙酯、甲醇钠在0‑45℃进行环合反应生成三嗪环钠盐，然后经盐酸酸化得到三嗪环。通过混合溶剂的使用，合成过程的体系粘稠度得到大幅度改善，TTZ环合收率提高到了90％以上(以2‑甲基氨基硫脲计)，副产物1‑甲基‑5‑巯基‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯含量在0.002％以下，即低于20ppm以下。
使用混合溶剂合成三嗪环新方法

[发明专利]一种硝基化石墨烯的制备方法-CN201710286137.1在审
发明人：张敏;郑庚修;曲良体;张忠政;宋亚滨;张志旭;李欣;牟应科 -专利权人：山东金城石墨烯科技有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2017-06-27 - 主分类号： C01B32/19 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝基化石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤①石墨烯的制备；②氧化石墨烯的制备；③胺基化石墨烯的制备；④胺基的氧化以制备硝基化石墨烯。本发明避免了氧化过程及硝基化过程中产生NO、NO2等有毒气体，同时避免了反应过程中出现的高温，增强了反应过程的安全性。制备的ESG‑NO2的硝基质量分数为10‑35％，层数为1‑3层，单片层率为95‑99.5％。
一种硝基化石制备方法

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