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[发明专利]一种用于水性体系的硅烷共聚物及其制备方法-CN202011166393.5有效
发明人：冯琼华;黄天次;李胜杰;肖俊平;姚晨 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅烷共聚物及其制备方法，其包括：1)将氨基烷基硅烷A与氨基烷基硅烷B、环氧丙氧基烷基硅烷、甲基丙烯酰氧烷基硅烷、烷基硅烷、正硅酸酯类硅烷、乙烯基硅烷、丙烯酰氧丙基硅烷、烯丙基硅烷、巯丙基硅烷、脲丙基硅烷中的一种或两种加入反应器中，再加入溶剂A和催化剂，搅拌均匀得到硅烷反应液；2)将超纯水与另一份溶剂A形成的混合液在42‑60℃下滴加到硅烷反应液中；滴加完毕后保温反应，反应结束进行后处理后得到所述硅烷共聚物。本发明通过引入不同种类的硅烷赋予硅烷共聚物各种优异的性能，且合成工艺简单方便工业化、低VOC对环境友好、水溶性好在水性体系中可长时间稳定存在，具有良好的储存稳定性等优点。
一种用于水性体系硅烷共聚物及其制备方法

[发明专利]一种应用于硅酮胶的硅烷偶联剂及其制备方法-CN202011166363.4有效
发明人：李胜杰;罗子龙;王成;冯琼华;肖俊平 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开应用于硅酮胶的硅烷偶联剂及其制备方法，所述制备方法包括：1)先向反应釜中投入氨基烷氧基硅烷、固体负载型催化剂，在50‑80℃滴加顺丁烯二酸二甲酯，滴加完成后保温反应；2)当目标产品含量大于98％时反应完成，得到中间产物；3)再向新的反应釜中投入中间产物、溶剂A、巯基烷氧基硅烷，搅拌均匀，在50‑80℃下滴加溶解有引发剂的溶剂A溶液，滴加完成后保温反应；4)当巯基烷氧基硅烷含量小于1％时，反应结束，经后处理得到所述硅烷偶联剂。本发明采用羧酸酯与氨基硅烷酰胺化，避免羧酸法产生水的影响及酰氯直接胺化法产生氯化氢的影响；通过巯基‑烯烃的点击化反应，形成带多种活性基团的遥爪性硅烷，提高粘接性。
一种应用于硅酮硅烷偶联剂及其制备方法

[发明专利]一种双硅型偶联剂及其制备方法和应用-CN202011222291.0有效
发明人：李胜杰;余波;肖俊平;冯琼华 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种双硅型偶联剂的制备方法，其包括以下步骤：1)无氧无水条件下，将有机溶剂A、乙烯基苄氯、巯丙基三甲氧基硅烷在常温、300‑800W的紫外光照射下反应0.5‑2h，得到中间产物；2)在无氧无水条件下，将另一份有机溶剂A与氨丙基三甲氧基硅烷混合升温到100‑130℃，然后再缓慢滴加步骤1)得到的中间产物，滴加完毕继续保温反应4‑10h，反应结束分离胺盐酸盐后，滤液蒸馏除去沸点100℃以下组分，得到所述双硅型偶联剂。本发明的制备方法操作简单，原料易得、反应温和、收率高、无H2S气体产生，对环境的污染小，后处理简单；本发明制备的巯基硅烷与橡胶的反应活性低，加工方便。
一种双硅型偶联剂及其制备方法应用

[发明专利]一种电子级四烷氧基硅烷的制备方法及应用-CN202210863067.2有效
发明人：肖俊平;王成;冯琼华;黄天次 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07F7/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级四烷氧基硅烷的制备方法，属于硅烷偶联剂合成领域。本发明采用硅粉、醇、溶剂、钛‑铜复合催化剂作为原料，直接反应制得四烷氧基硅烷，再经特定的精馏工序进行分离提纯，得到产品电子级四烷氧基硅烷，本发明电子级四烷氧基硅烷可用于半导体行业高端芯片制造CMP技术之抛光液的关键原料研磨粒子的制备。本发明电子级四烷氧基硅烷制备和研磨粒子制备工艺闭环以后，醇可以重复使用，从而降低生产成本。本发明得到的产品满足半导体CVD制程的要求，产品GC纯度为4N，金属离子纯度为7‑9N，氯(Cl)、硼(B)、铜(Cu)等杂质含量均小于10ppb。
一种电子级四烷氧基硅烷制备方法应用

[发明专利]一种高品质酮肟型硅烷的制备方法-CN202211089513.5在审
发明人：冯琼华;肖俊平;王成;向冲 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-07 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质酮肟型硅烷的制备方法，包括以下步骤：(1)对酮肟原料进行精馏，得到精馏后的酮肟；(2)将步骤(1)中精馏后的酮肟与溶剂混合，然后加入氯硅烷进行反应，反应完后静置形成分层液体；(3)将干燥的氨气通入步骤(2)中所得分层液体的上层液体中，至上层液体的pH值达到7‑8时停止通入氨气，之后过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，即得到酮肟型硅烷粗品；(4)对步骤(3)所得酮肟型硅烷粗品进行蒸馏，即得到所述酮肟型硅烷成品。本发明的制备方法一方面解决了常规工艺产品变绿、变黄的问题；另一方面本发明合成出的酮肟型硅烷成品不仅含量突破98％，颜色小于10黑曾，而且整个过程易于工业化生产。
一种品质酮肟型硅烷制备方法

[发明专利]一种低结晶温度的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物及其制备方法和应用-CN202210813470.4有效
发明人：向冲;王成;冯琼华;肖俊平;黄天次 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C08K5/5419 文献下载
摘要：本发明公开了一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将甲基三乙酰氧基硅烷、甲醇和其它醇类加入反应釜中，搅拌反应，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品；(2)在负压下脱除粗品中的醋酸，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品；(3)将所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品与一定量的烷基三乙酰氧基硅烷混合，即得到所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。本发明合成路线简单，操作方便，生产过程中无三废排放，对环境无污染。与现有技术相比，本产品因其所带的烷氧基活性相比乙酰氧基更低，其室温硫化硅橡胶表干时间更长，保证了足够的施工时间，并且制备的RTV‑1胶在‑20℃下使用不结晶。
一种结晶温度甲基烷氧基乙酰硅烷混合物及其制备方法应用

[实用新型]一种γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷连续化精馏装置-CN202223240369.9有效
发明人：冯琼华;肖俊平;王成;向冲 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型提供的一种γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷连续化精馏装置，包括储料罐组件、一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置、高沸接收釜，一级精馏装置位于储料罐组件的后端，二级精馏装置位于第一精馏釜的后端，三级精馏装置位于第二精馏釜的后端，高沸接收釜位于第三精馏釜的后端。各级精馏装置均包括精馏釜、加热器、负压泵、冷凝器和接收釜，各阀门、各温度传感器、各压力传感器、各加热器、各负压泵、各回流泵、各冷凝器均与自动控制系统连接。通过本装置可实现KH‑560半成品的连续化精馏，从而提高精馏效率，降低操作人员劳动强度，实现装置的无人化操作，同时产生较少的釜底高沸物质，可极大降低安全风险。
一种环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷连续精馏装置

[发明专利]一种粘接剂及其制备方法-CN201911319648.4有效
发明人：余波;李胜杰;冯琼华;肖俊平 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开一种粘接剂的制备方法，包括以下步骤：无氧无水条件下，先使摩尔比为1.0‑1.05：1的氨丙基三乙氧基硅烷与三聚氰氯在‑20‑10℃的有机溶剂中反应3‑6h，然后过滤除去缚酸剂，提纯，得到中间产物；将中间产物、硫氢化钠和相转移催化剂在80‑100℃的有机溶剂中回流8‑12h，即得到粘接剂；其中，中间产物与硫氢化钠的摩尔比为1：2.1‑2.2。本发明应用时直接将合成好的产品浸渍或喷涂基材后即可与有机物达到优异的粘接效果，不受基材体积形状限制，无需大量人工操作，步骤简单、能耗小、耗时短。
一种粘接剂及其制备方法

[发明专利]一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法及应用-CN202110993448.8有效
发明人：冯伦武;冯琼华;肖俊平 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C08G59/18 文献下载
摘要：本发明公开一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法，将烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇按质量比1～3∶1进行投料，再加入碱性催化剂，然后升温至60℃～100℃，保温反应4～8小时，反应结束，通过精馏除去杂质，得到含有6‑(苄基氧基)氧杂环庚‑2‑醇两种异构体的混合物。本发明的处理方法可实现对γ‑(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成副产物的有效处理，解决了现有γ‑(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成副产物污染环境，及处理成本高的问题。同时，本发明的处理方法得到的6‑(苄基氧基)氧杂环庚‑2‑醇两种异构体的混合物可作为环氧树脂稀释剂，应用于施工中，实现资源的合理利用。
一种丙基缩水甘油醚异构体混合物处理方法应用

[发明专利]一种水性硅烷偶联剂及其制备方法和应用-CN201911318157.8有效
发明人：姚晨;李胜杰;王成;冯琼华;肖俊平 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于水性涂料的水性硅烷偶联剂及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：室温下向反应釜中投入KH560、一元醇以及催化剂，升温，使反应温度维持在85℃～93℃，同时通过精馏在12h内脱除反应体系中的醇，反应完全后除去催化剂，即得到水性硅烷偶联剂；其中，KH560和一元醇的摩尔比为1：1～18；一元醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或几种。本发明通过酯交换反应对KH560进行改性，以达到水性硅烷偶联剂在常温水性体系中稳定存在的目的，制备出的水性硅烷偶联剂可在单组分水性烤漆生产中代替KH560使用，使烤漆获得优异性能的同时可进行稳定的贮存。
一种水性硅烷偶联剂及其制备方法应用

[发明专利]一种金属表面硅烷化处理剂及其应用-CN202310006104.2在审
发明人：冯琼华;王成;张力;黄天次 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-04 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C23C22/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属表面硅烷化处理剂，由硅烷处理剂A和硅烷处理剂B组成；将乙烯基硅烷、硅酸酯类硅烷混合得硅烷混合液，将硅烷混合液与去离子水和醇类溶剂混合均匀，在室温下进行水解反应，即得硅烷处理剂A；将氨基硅烷与去离子水和醇类溶剂混合均匀，在室温下进行水解反应，即得硅烷处理剂B；本发明还提供了一种金属表面硅烷化处理剂的应用，包括以下步骤：将金属用脱脂剂处理，然后水洗；随后用除锈剂处理，然后水洗、吹干；将预处理后的金属浸入硅烷处理剂A中，取出沥干；再浸入硅烷处理剂B中，取出吹干即可；本发明提供的硅烷化处理剂，能够极大提升基体与有机涂层的结合力，且硅烷膜固化温度低、时间短，适合于工业生产。
一种金属表面硅烷处理及其应用

[发明专利]一种硅烷偶联剂改性乳化沥青及其制备方法-CN202211615036.1在审
发明人：黄天次;王成;肖俊平;冯琼华 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C08L95/00 文献下载
摘要：本发明属于道路材料技术领域，提供了一种硅烷偶联剂改性乳化沥青，它以质量百分比计，由如下组分制备而成：基质沥青40～50％，改性剂3～10％，乳化剂0.5～2％，硅烷偶联剂0.5～3％，水35～50％。其制备方法包括如下步骤：(1)将基质沥青预热、备用；将乳化剂和水混合，配置成乳化剂水溶液，预热、备用；(2)将步骤(1)预热好的基质沥青缓慢均匀地加入到预热好的乳化剂水溶液中，高速搅拌进行乳化，形成乳化沥青；(3)将改性剂和硅烷偶联剂加入到步骤(2)的乳化沥青中，继续高速搅拌乳化，之后取出，冷却后即得硅烷偶联剂改性乳化沥青。本发明有效改善改性剂与沥青的相容性，提高乳化沥青的稳定性，增强与集料的粘结性，满足道路用乳化沥青的各项指标要求。
一种硅烷偶联剂改性乳化沥青及其制备方法

[发明专利]一种复合偶联剂及其在石材防护剂中的应用-CN202211295702.8在审
发明人：冯伦武;冯琼华;肖俊平;向冲 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-10-21 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C04B24/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合偶联剂及其在石材防护剂中的应用，以重量份数计，包含以下组分：甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2～8份、烷基三甲氧基硅烷2～8份；一种利用所述复合偶联剂制备得到的石材防护剂，按重量份数计，包含以下组分：有机树脂100份、复合偶联剂0.5～5份、低分子聚酰胺90～120份；一种所述石材防护剂的制备方法，包括以下步骤：按重量份称取甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷，混合均匀得到复合偶联剂；然后将复合偶联剂加入到有机树脂中，在室温下搅拌混合均匀，然后加入低分子聚酰胺，分散均匀后静置，即得所述石材防护剂；所述石材防护剂具有成本低、对环境友好、耐候性好、防水、防油、防污等优点。
一种复合偶联剂及其石材防护中的应用

[发明专利]一种沉淀法白炭黑的表面改性方法-CN202210975938.X在审
发明人：王成;冯琼华;肖俊平;张力 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C01B33/193 文献下载
摘要：本发明公开了一种沉淀法白炭黑的表面改性方法，包括如下步骤：(1)将配制好的硅酸钠溶液置于反应釜中，将反应釜升至一定温度，然后，在不断搅拌下缓慢加入稀硫酸溶液反应至反应结束，得白炭黑粗品；(2)向步骤(1)所得白炭黑粗品中加入一定量的表面改性剂，并搅拌一段时间；(3)对步骤(2)中的产物进行过滤、打浆处理，然后进行干燥、粉碎即得白炭黑成品。本发明在白炭黑的制备过程中直接进行连续化表面改性，处理好后下游厂家可以直接使用，既不影响白炭黑生产厂家的生产效率，又可以省去下游厂家的自行处理过程，具有工艺简单，需要辅助设备少，成本低廉的优点。
一种沉淀炭黑表面改性方法

[发明专利]一种硅烷偶联剂及其制备方法和应用-CN201911227176.X有效
发明人：王昆;李胜杰;冯琼华;肖俊平 -专利权人： 湖北新蓝天新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅烷偶联剂及其制备方法和应用，该硅烷偶联剂化学名称为乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，其制备方法为：使摩尔比为1:1.1‑1.2的乙烯基三氯硅烷与乙醇在100℃～110℃搅拌反应时间2‑3小时，得到中间体；使中间体与乳酸乙酯在150℃‑160℃反应4‑6小时，得到粗品，其中，乙烯基三氯硅烷与乳酸乙酯的摩尔比为1：2‑4；将粗品加热至90‑110℃并抽真空度至‑0.09MPa～‑0.095MPa恒温恒压2‑3小时，减压后加入镁粉将粗品中和至中性，精馏，得到乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，本发明反应过程中产生的盐酸用浓度为10wt％的氨水吸附，防止污染环境；将该硅烷偶联剂加入丙烯酸乳液中不但能提高漆膜性能，还可以提高乳液的存储稳定性，分解后无污染。
一种硅烷偶联剂及其制备方法应用

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