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- [发明专利]一种新的雌三醇制备方法-CN201510581209.6在审
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尹宏
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湖北三晶生物科技有限公司
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2015-09-11
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2015-12-02
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C07J1/00
- 本发明涉及一种新的雌三醇制备方法,包括以下步骤:步骤一:采用雌酚酮与醋酸异丙烯酯反应,制备雌烯双醋酸酯化合物;步骤二:将所述雌烯双醋酸酯化合物与N-溴代丁二酰亚胺反应,制备16-溴代醋酸雌酚酮;步骤三:所述16-溴代醋酸雌酚酮在氢氧化钠和甲醇的环境下发生反应,制备17,17-二甲氧基雌二醇;步骤四:所述17,17-二甲氧基雌二醇与盐酸发生水解反应,得到16α-羟基雌酚酮;步骤五:所述16α-羟基雌酚酮发生还原反应,即可得到雌三醇。采用本发明提供的方法来制备雌三醇,制备使用的试剂便宜,反应时间短,反应所需试剂消耗小,制备的雌三醇含量高,同时还有效的控制了杂质表雌三醇的产生,适宜于工业化生产。
- 一种雌三醇制备方法
- [发明专利]一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺-CN201410524175.2无效
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尹宏;程杏芳
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湖北三晶生物科技有限公司
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2014-09-30
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2015-01-21
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C07J1/00
- 一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺。该工艺包括五个步骤:第一步以雌甾-4-烯-3,17-二酮(1)为起始原料用醋酸酐在对甲苯磺酸的催化下直接对C-3位进行酯化得到2;第二步化合物2在室温下用硼氢化钾还原17位羰基成羟基得到3;第三步化合物3与NBS及DMF反应,得到4:第四步化合物4与碳酸锂、溴化锂、DMF反应得到5;第五步化合物5与醋酸酐及三乙胺反应得到脱氢诺龙醋酸酯。本发明合成工艺条件简单、工业化生成条件易于控制,不需昂贵试剂、减少试剂消耗量、降低生产成本、能有效的控制保护3位羰基;反应路线短、成本低廉、提高了收率和含量、纯度达到99%以上(HPLC标准),综合经济效益显著。可推广应用于所有脱氢诺龙醋酸酯生产企业。
- 一种含量脱氢醋酸合成工艺
- [发明专利]高纯度炔雌醇合成方法-CN201310118983.4无效
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尹宏;任学成;程杏芳
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湖北三晶生物科技有限公司
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2013-04-08
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2013-07-17
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C07J1/00
- 高纯度炔雌醇的合成方法涉及雌激素炔雌醇的合成方法,尤其是一种用雌酚酮和炔钾合成高纯度炔雌醇的合成方法。该合成方法包括两个步骤:第一步将氢氧化钾粉末与乙炔气体反应,得到炔钾,第二步将雌酚酮与炔钾反应,得到高含量的炔雌醇。本发明工艺条件简单、不用昂贵试剂、生产成本低、工业化生成条件易于控制;反应速度快、生产效率高;收率高、含量高、产品质量好、达到了欧洲药典的标准,综合经济效益显著;解决了现有生产工艺中使用的试剂价格昂贵、反应时间长、乙炔消耗量大、不能有效的控制炔化产物中差向异构体的比例、收率和含量不高、无法满足炔雌醇工业化生产需求的问题。可推广应用于所有炔雌醇生产企业。
- 纯度炔雌醇合成方法
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