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[发明专利]一种3-氯-5-(3’-N-Boc-吡咯基)吡啶的化学合成方法-CN201410067232.9有效
发明人：朱金丽;张彦;朱西挺;陈玥竹;田丹;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶的化学合成方法。本发明以3‑氯‑5‑吡啶甲醛为原料，经五步反应简易合成了3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要步骤如下：(A)将3‑氯‑5‑吡啶甲醛、甲氧酰甲基磷叶立德和氢化钠，加入四氢呋喃或甲苯溶剂中，控制反应温度，合成了3‑（5’‑氯吡啶基）丙烯酸甲酯；反应合成3‑（5’‑氯吡啶基）‑4‑硝基丁酸甲酯；制备4‑[3‑(5’‑氯吡啶基)]戊内酰胺；反应得到3‑氯‑5‑(3’‑吡咯基)吡啶；将3‑氯‑5‑(3’‑吡咯基)吡啶和Boc酸酐，加入四氢呋喃和水或丙酮和水的混合溶剂中，加入碱氢氧化钠或氢氧化钾，反应得到3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶。
一种 boc 吡咯吡啶化学合成方法

[发明专利]一种6-溴-1;2;3;4-四氢异喹啉-1-甲酸的化学合成方法-CN201410065832.1有效
发明人：朱金丽;丁津津;王淼;朱西挺;田丹;孙同明;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2018-12-04 - 主分类号： C07D217/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的化学合成方法。本发明以3‑溴苯乙腈为原料，经还原、酰胺化、关环、水解四步反应简易合成了6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要包括如下：将3‑溴苯乙腈和催化剂雷内镍，加入到甲醇或乙醇溶剂中，通入氢气还原得到3‑溴苯乙胺；将3‑溴苯乙胺、氯甲酸甲酯和缚酸剂，溶于有机溶剂中，控制反应温度，得到3‑溴苯乙氨基甲酸甲酯；将3‑溴苯乙氨基甲酸甲酯、2‑羰基乙酸和浓硫酸，加入四氢呋喃溶剂中，反应得到6‑溴‑2‑甲氧羰基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸；将6‑溴‑2‑甲氧羰基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸，加入一定浓度的硫酸中，反应得到6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。
一种四氢异喹啉甲酸化学合成方法

[发明专利]一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法-CN201410067833.X有效
发明人：朱金丽;汤艳峰;王淼;孙同明;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C205/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑溴‑2‑硝基苯甲醛的化学合成方法。以1，3‑二溴‑2‑硝基苯为原料，经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成，方法如下：将1,3‑二溴‑2‑硝基苯、丙二酸二甲酯和碱，加入有机溶剂中反应，制备2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑丙二酸二甲酯；取上步所得2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑丙二酸二甲酯，溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中，加入盐酸溶液，反应制备2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑乙酸；加入氢氧化钠水溶液，加入高锰酸钾，反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲酸；将3‑溴‑2‑硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入硼烷四氢呋喃，反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醇；加入二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷溶剂中，加入二氧化锰，反应制得3‑溴‑2‑硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。
硝基苯丙二酸二甲酯硝基苯甲醛硝基苯甲酸化学合成制备高锰酸钾溶解氢氧化钠水溶液硼烷四氢呋喃四氢呋喃溶剂乙酸硝基苯甲醇丙酮溶剂二氯甲烷二氯乙烷二氧化锰合成路线四氢呋喃五步反应盐酸溶液有机溶剂醛基化溶剂收率脱羧还原合成

[发明专利]一种3‑氯异噻唑的化学合成方法-CN201410083740.6有效
发明人：汤艳峰;朱金丽;孙同明;王淼;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2018-01-23 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑氯异噻唑的化学合成方法。本发明以4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸为原料，经两步反应简易合成了3‑氯异噻唑。方法如下将4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸加入到氯化亚砜中，反应结束后，蒸除氯化亚砜，加入氨水中，控制温度，生成4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺；将三氯氧磷，溶于有机溶剂甲苯中，加入4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺，控制反应温度在较低温度，反应48小时后升高温度反应，合成3‑氯异噻唑。该合成路线成本低、收率高、操作简便，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。
一种噻唑化学合成方法

[发明专利]一种3‑异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法-CN201410065193.9有效
发明人：朱金丽;孙同明;丁津津;王淼;张彦;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料，经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中，反应结束后，分离得1,4‑二氯‑3‑丁烯酮；将1,4‑二氯‑3‑丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中，控制反应温度，反应得到3‑氯甲基异噁唑；制备3‑异噁唑乙腈；将3‑异噁唑乙腈加入盐酸中，水解得到3‑异噁唑乙酸；将3‑异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中,加入氯化亚砜和催化剂N,N‑二甲基甲酰胺反应得到3‑异噁唑基乙酸苄酯。
一种异噁唑基乙酸化学合成方法

[发明专利]一种7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯的化学合成方法-CN201410065194.3在审
发明人：王淼;朱金丽;孙同明;丁津津;汤艳峰;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯的化学合成方法。本发明以7-硝基吲哚为原料，经醛基化、氧化、酯化三步反应制备了7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。所述的化学合成方法为：将7-硝基吲哚和三氯氧磷，加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在一定的反应温度下，反应得到7-硝基吲哚-3-甲醛；将7-硝基吲哚-3-甲醛溶解在四氢呋喃有机溶剂中，加入高锰酸钾的水溶液，氧化得到7-硝基吲哚-3-甲酸；将7-硝基吲哚-3-甲酸溶解在叔丁醇中，加入氯化亚砜，进行酯化反应得产物7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯。
一种硝基吲哚甲酸叔丁酯化学合成方法

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