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[发明专利]0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法-CN201210242069.6有效
发明人：王亚涛;杨晓亮;刘麦女;王丽娟;李亚利 -专利权人： 洛阳市奥达化工有限公司
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，目的是提供一种能降低反应温度，缩短反应工序，简化后处理过程，降低生产成本，操作工艺简单，收率高，适宜工业化生产的O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。在反应容器中通入干燥N2，将40重量份的20％-50％氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、30重量份的二氯甲烷、0.90重量份的甲基三辛基溴化铵以及14.85重量份的氯代异辛烷置于反应容器中，然后对反应容器中的物料室温下搅拌10-15min，反应容器中的物料温度保持在10℃-20℃，然后向反应容器中滴加30.7重量份的亚磷酸二异辛酯和30重量份二氯甲烷溶剂。
乙基己基膦酸酯合成方法

[发明专利]0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法-CN201210242078.5有效
发明人：王亚涛;杨晓亮;刘麦女;王丽娟;李亚利 -专利权人： 洛阳市奥达化工有限公司
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，目的是提供一种能降低反应温度，缩短反应工序，简化后处理过程，从而降低生产成本，并且操作工艺简单，产量、收率高，适宜工业化生产的0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法。其将77重量份的甲苯、20.2重量份的异辛醇，以及15.2重量份的干燥三乙胺置于反应容器中，然后对反应容器中的物料进行搅拌，再使反应容器中的物料升温到40℃-90℃，然后向反应容器中滴加6.85重量份的三氯化磷，再保持40℃-90℃1.5h-2h，然后冷却，过滤，母液常压蒸馏出甲苯，得粗品，粗品经减压蒸馏，得到亚磷酸三异辛酯。
乙基己基膦酸酯制备方法

[发明专利]甲基膦酸二甲庚酯的合成方法-CN201210242076.6有效
发明人：王亚涛;杨晓亮;刘麦女;王丽娟;李亚利 -专利权人： 洛阳市奥达化工有限公司
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，目的是提供一种能解决现行工艺中的原料计量困难问题以及高压反应釜使用带来的安全问题，从而降低生产成本，并且操作工艺简单，产量、收率高，适宜工业化生产的甲基膦酸二甲庚酯的合成方法。其包括将酰氯化试剂加入到反应容器中，酰氯化试剂为氯化亚砜、五氯化磷、三光气中的一种，将甲基膦酸二甲酯(DMMP)在室温下滴加到酰氯化试剂中，以mol为计量单位，酰氯化试剂的用量为甲基膦酸二甲酯(DMMP)的2-5倍(其中三光气0.6-1.5倍量)，并加入催化量的催化剂，催化剂为N，N-二取代甲酰胺或含N芳香杂环或N-取代含N芳香杂环或叔胺，室温下搅拌均匀。
甲基二甲合成方法

[发明专利]一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法-CN200910172333.1无效
发明人：王中茂;王亚涛;曲学军;胡军功;段现龙 -专利权人： 洛阳市奥达化工有限公司
申请日： 2009-09-30 - 公布日： 2010-03-10 - 主分类号： C07F9/11 文献下载
摘要：一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法，是在酯化反应釜中加入三氯氧磷，进行酯化反应，酯化全过程要求真空进行；然后在碱解反应釜中氢氧化钠逐渐加入酯化物，静止分层；加入氢氧化钠溶液，升温，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；在酸化反应釜中加入盐酸，逐渐加入碱洗物后升温，保温1小时后静置分层；然后盐酸和水，升温，保温0.5小时，静置分层；采用本发明合成的物料在蒸汽压力下，经蒸发、冷凝后，分别得到纯度在95-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-1.5％。
一种纯度磷酸二异辛酯合成方法