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[发明专利]5-氰基-4-甲氧基-2-吡啶甲酸的盐酸盐的制备及其应用-CN201610801679.3有效
发明人：谢素琼;侯利民;刘金城 -专利权人： 河北正朗制药有限公司
申请日： 2016-09-05 - 公布日： 2019-04-02 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明提出一种5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸的盐酸盐的制备方法，所述制备方法是以5‑溴‑4‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为原料通过氧化，再酯化形成5‑溴‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸甲酯，在四(三苯基膦)钯催化下，与亲核试剂反应，得到5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸甲酯，水解得到5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸；与酸作用形成盐。本发明提出了新的合成路线，制得的中间体5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸(H4)，可以在常规的条件下与盐酸反应得到5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸盐酸盐。可提供制备利尿剂、促尿钠排泄药、心血管病和由过量的盐和水滞留造成的疾病的有价值的药物活性化合物的中间体。
氰基甲氧基吡啶甲酸盐酸制备及其应用

[发明专利]二氟溴乙酸乙酯的制备方法-CN201610793774.3有效
发明人：谢素琼;候利民;刘金城 -专利权人： 河北正朗制药有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： C07C67/00 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，提出一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法，以二氟溴乙腈为原料，通过一锅法制备，二氟溴乙腈在乙醇水溶液中醇解酯化，得到二氟溴乙酸乙酯。本发明提出的方法，由二氟溴乙腈为原料，不必通过生成有毒的二氟溴乙酰卤中间体的过程，直接水解后二氟溴乙酸再醇解酯化，避免采用的氧化剂要么是发烟硫酸，其操作环境恶劣，污染极大；要么采用过氧化物、或臭氧，或高压体系中利用氧气，但选择性差，收率极低。同时避免过程中有氟化氢等卤化氢腐蚀性极强的副产物存在，对金属和搪玻璃材料都会有极大的腐蚀性，因而降低对生产反应设备的要求，可以在普通的搪玻璃反应装置中进行。
二氟溴乙酸乙酯溴乙腈醇解酯化搪玻璃制备有机合成领域氧化剂乙醇水溶液酰卤中间体操作环境发烟硫酸反应装置高压体系过氧化物生产反应氟化氢副产物卤化氢溴乙酸水解臭氧收率溴乙氧气金属污染