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[发明专利]一种铵光卤石脱水料成分的测定装置及方法-CN202110383162.8有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： G01N5/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种铵光卤石脱水料成分的测定装置及方法。所述装置包括反应器、气体逸出孔、气体导出管、一级减速分离器、分离器连接管、二级减速分离器、分离介质和吸收装置。所述方法包括如下步骤：（a）将氯化钾、氯化钠和铵光卤石脱水料准确称重，然后在反应器中布料；（b）将上述物料进行加热，保持测定装置中正压，分离并回收氯化铵和氨气；（c）将回收的氯化铵、氨气和反应后反应器中物料准确称重，并通过计算确定铵光卤石脱水料的成分。本发明避免了传统测试方法带来的取样不均匀、各组分相互影响等带来的问题，可以实现铵光卤石脱水料不同组分的同时和准确测定。
一种光卤石脱水成分测定装置方法

[发明专利]一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统-CN202110383122.3有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： G01N25/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统，包括实验单元、自动合焦成像单元和数据自动采集及控制单元；实验单元包括实验底座和支架，实验底座上设有第一自动升降装置，第一自动升降装置上设有加热炉；加热炉的顶部设有两个限位孔；加热炉的正上方设有托盘，托盘的底部一端通过支杆固设在支架的顶部；托盘上设有电子天平，电子天平的秤盘底部设有一根引线，引线的底端与坩埚相连；自动合焦成像单元包括设在加热炉外的摄录机，并且加热炉的顶部及侧壁上设有供摄录机记录加热炉中待测样品实验状况的测量孔；支架的上端安装有搅拌/刮膜/取样装置。本发明的多维度测试系统可用于对阻燃镁合金进行综合评价表征。
一种阻燃元素镁合金高温氧化行为性能多维测试系统

[发明专利]一种利用不同铵光卤石物料间的协同耦合作用对其进行脱水的方法-CN202110383131.2有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C01F5/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用不同铵光卤石物料间的协同耦合作用对其进行脱水的方法，包括下列步骤：（a1）将铵光卤石加热制备低水铵光卤石；（b1）将步骤（a1）得到的低水铵光卤石和铵光卤石混合均匀，得到低水铵光卤石和铵光卤石的混合物；（c1）将步骤（b1）得到的混合物进行加热，制备得到脱水料。通过所述方法可以利用我国丰富的水氯镁石为原料，通过不同成分或粒度物料之间脱水脱铵的协同耦合作用机制，在相对简单的工艺条件下制备得到水解产物极少的脱水料，大大提高了氯化铵的回收率并减小了尾气回收难度。制备得到的脱水料可以直接加入电解镁用电解槽中直接制备高纯度电解质熔体或直接加热制备高纯度无水氯化镁。
一种利用不同光卤石物料协同耦合作用进行脱水方法

[发明专利]一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法-CN202110383198.6有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C01F5/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法，包括步骤：（1）将含镁原料与氯化铵混合均匀，得到含镁原料与氯化铵的混合物；（2）将含镁原料与氯化铵的混合物进行布料，加热制备无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物；（3）将上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物及其它金属氯化物进行混匀，加热制备含无水氯化镁的熔体，作为启动电解槽使用的电解质熔体；（4）重复步骤S1和（2），将步骤S2得到的无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物和电解制备金属镁过程中产生的低无水氯化镁含量的电解质熔体进行布料，加热制备含无水氯化镁的熔体，作为连续电解过程中使用的电解质熔体。本发明可以在相对简单的条件下制备得到电解镁用的熔盐电解质。
一种电解镁用熔盐电解质连续制备方法

[发明专利]一种连续生产金属镁的装置及方法-CN202110383125.7有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C25C7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续生产金属镁的装置及方法，装置的熔盐制备单元包括炉体，电解单元包括电解槽和直流电源；电解槽中设置有分隔墙，并且炉体的底部插设在电解槽的左部中，电解槽的右部中插设有阴电极和阳电极，直流电源的两个电源端分别与两个电极相连；炉体的顶部设置有加料口和气体逸出口，炉体中自上而下依次设置有保护加热区、氯化/脱水区、脱铵转化区、保护熔化区和水解产物沉降区，并且保护熔化区和水解产物沉降区均位于电解槽的左部中；水解产物沉降区对应的炉体的右侧壁上开设有第一扩散孔，分隔墙上且位于第一扩散孔的上下两侧分别开设有第二扩散孔和第三扩散孔。本发明使得电解制备金属镁能够连续、高效、稳定和低成本地运行。
一种连续生产金属镁装置方法

[发明专利]一种含无水氯化镁和/或无水稀土氯化物熔体的保护方法-CN202110383200.X有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C25C3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种含无水氯化镁和/或无水稀土氯化物的熔体的保护方法，包括以下步骤：S1.将被保护的含无水氯化镁和/或无水稀土氯化物熔体盛放在容器中，容器进行密封以保持熔体上部空间的高度以及熔体和其上部空间的体积比；S2.将被保护的含无水氯化镁和/或无水稀土氯化物熔体加热，在其上部空间形成保护性气氛；S3控制保护性气氛的逸出容器的速率，实现对含无水氯化镁和/或无水稀土氯化物熔体的保护。通过所述方法可以在相对简单的工艺条件下对高温熔体进行持续保护以抑制水解，对设备密封性要求低，可以实现对熔体流动时动态实时保护，并且保护气氛的自产生和自修复保证了高温熔体的高纯度。
一种无水氯化镁稀土氯化物保护方法

[发明专利]一种利用水解-氯化耦合反应连续生产电解稀土镁合金用原料的方法-CN202110383123.8有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C25C3/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用水解‑氯化耦合反应连续生产电解稀土镁合金用原料的方法，包括下列步骤：（a）将氯化铵和稀土氧化物混合均匀，得到氯化铵和稀土氧化物混合物；将氯化铵和水合氯化镁混合均匀，得到氯化铵和水合氯化镁混合物；（b）物料按照氯化铵和稀土氧化物混合物、氯化铵和水合氯化镁混合物、稀土氧化物、水合氯化镁的顺序自下向上分布；（c）将步骤（b）所得物料进行加热，制备得到电解稀土镁合金用原料。本发明能够在相对简单的工艺条件下连续生产高纯度电解稀土镁合金用原料，并且可以实现氯化铵的物料吸收和循环利用。
一种利用水解氯化耦合反应连续生产电解稀土镁合金原料方法

[发明专利]一种铵光卤石脱水料及利用其制备镁电解质熔体的方法-CN202110383208.6有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C25C3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种铵光卤石脱水料nNH4Cl•MgCl2•mH2O及利用其制备镁电解质熔体的方法，制备方法包括以下步骤：（a）以碱金属氯化物为原料，制备氯化物熔体；（b）将铵光卤石脱水料置于氯化物熔体之上，并形成固体料柱；（c）将铵光卤石脱水料进行加热，形成镁电解质熔体。本发明所述铵光卤石脱水料在加热过程中脱水容易且其在不同温度下能够形成一定的物料结构，结合本发明所述的镁电解质熔体制备方法，能够使脱水料中水分高效脱除，并使物料中的水解产物、有机物和其它杂质控制在极低水平，能够满足最先进的多极电解槽电解的要求。
一种光卤石脱水料及利用制备电解质方法

[发明专利]一种终点成分可控的高品质多元稀土镁合金连续生产方法-CN202110383093.0有效
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;傅颖政;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C22C1/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种终点成分可控的高品质多元稀土镁合金连续生产方法，包括下列步骤：S1.将金属镁块加入含稀土氯化物的高温熔体中，加热至熔化，得到液态金属镁和高温熔体组成的两相系统；S2.对步骤S1所得的两相系统进行加热，实现金属镁液的原位还原合金化和精炼高品质化的同时进行；S3.在步骤S2中的反应达到平衡时，通过向熔体中加入氯化镁或金属氟化物，调控合金终点成分；S4.将步骤S3所制备得到的合金取出后，对高温熔体进行氯化镁脱除和稀土氯化物添加处理，重复步骤S1‑S3以实现连续化生产。本发明可以在相对简单的工艺条件下利用稀土氯化物和金属镁为原料制备得到高品质的多元稀土镁合金，并实现合金终点成分的准确控制。
一种终点成分可控品质多元稀土镁合金连续生产方法

[发明专利]一种多功能熔盐系统-CN202110383065.9在审
发明人：卢旭晨;张志敏;闫岩;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： B01J6/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种多功能熔盐系统，包括预热除杂单元、进料保护单元和熔盐加热/反应单元；熔盐加热/反应单元包括熔盐炉和下部加热组件；熔盐炉内腔分为下部的液态熔盐区和上部的保护气氛区，下部加热组件位于液态熔盐区的底部；预热除杂单元包括插设在熔盐炉中的物料输送管、设在输送管中的搅拌杆以及设在输送管外端外部的上部加热组件，物料输送管的底端位于液态熔盐区中；进料保护单元包括设在液态熔盐区中的熔盐支撑件和设在搅拌杆下端的螺旋加料器；物料输送管的下管口与熔盐支撑件的进料口相连，并且螺旋加料器的底部与液态熔盐的表面留有间隔。本发明大大降低了金属（或合金）在高温熔化（或合金化）过程中的氧化烧损，增加了过程安全性。
一种多功能系统

[发明专利]一种利用卤水制备无水铵镁复盐的方法-CN202110383124.2在审
发明人：卢旭晨;闫岩;张志敏;王天华;薛立强;李金沙 -专利权人： 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C01F5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用卤水制备无水铵镁复盐的方法，包括以下步骤：S1.向精制卤水中加入定量的氯化铵，配制80‑90℃温度下的饱和溶液；S2.将步骤S1配制的饱和溶液冷却至30‑40℃，进行冷却结晶，固液分离后获得含水铵镁复盐晶体；S3.将步骤S2固液分离后的滤液蒸发浓缩至80‑90℃温度下的饱和溶液，与步骤S1配制的新鲜饱和溶液混合后再进行步骤S2冷却结晶，实现滤液的循环利用；S4.将步骤S2得到的含水铵镁复盐晶体进行动态干燥和深度脱水，获得无水铵镁复盐。本发明生产成本低，工艺简单，生产的无水铵镁复盐纯度高、质量稳定。
一种利用卤水制备无水铵镁复盐方法

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