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[发明专利]一种生产硝酸铵固体的方法-CN201210011710.5有效
发明人：杨勇;李志新;黄诘 -专利权人： 河北克尔化工有限公司
申请日： 2012-01-16 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C01C1/18 文献下载
摘要：一种生产硝酸铵固体的方法，是在塔式反应器的反应塔中通入浓硝酸和氨气，其重量流量之比为3.7~5.3:1，具体是将浓硝酸通入安装在反应塔的顶部的喷雾装置，同时将氨气从反应塔的中部通过环形分布器通入反应塔中，调节喷雾装置，使浓硝酸经喷雾装置在反应塔顶部喷淋成细微的浓硝酸液滴，浓硝酸液滴在反应塔内下落过程中与上升的常压氨气进行接触反应生成硝酸铵溶液细微液珠，控制反应温度在150~190℃之间，利用反应生成热将硝酸铵溶液中的水分汽化，在反应塔内完成汽固分离，直接制备出硝酸铵颗粒即硝酸铵固体。该方法能缩短反应流程，降低反应时间，减少物料在系统中的停留时间，节能，且操作步骤简单安全。
一种生产硝酸铵固体方法

[发明专利]高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法-CN201110410798.3有效
发明人：黄诘;李志新;杨勇;卜广伟 -专利权人： 河北克尔化工有限公司
申请日： 2011-12-12 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07D251/32 文献下载
摘要：一种高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法，是将尿素与催化剂硫酸铵混合均匀后，加入反应釜中，当物料达到一定温度，液体粘度增高并且依然呈现液态的时候，在传送带上形成均匀的物料薄层，物料薄层穿过隧道式加热装置的隧道式加热腔进行高温加热，物料在较短的时间内迅速升温至250~280℃。由于物料反应时间短，速度快，因而副反应少，产品分解低。所制得的氰尿酸粗品纯度高，收率高。在精制过程中，使用无机稀酸处理氰尿酸粗品，经离心分离后，氰尿酸精品不经干燥，直接用于其衍生物二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸的合成。本发明解决了产品制备中在加热表面的粘附问题，并使生产快速、连续化，提高了工业化生产的效率。
收率氰尿酸及其衍生物二氯异三氯异制备方法

[发明专利]一步法合成硝酸胍的安全生产方法-CN201110432650.X无效
发明人：王振中;王智勇;张金星;郭仁昭;吴述光;刘中伟;黄诘;杨勇;李志新 -专利权人： 河北克尔化工有限公司;赵县公安消防大队
申请日： 2011-12-21 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07C279/02 文献下载
摘要：一步法合成硝酸胍的安全生产方法，是通过如下步骤制成硝酸胍产品的：在反应釜中加入硝酸铵和尿素以及催化剂二氧化硅或者无机硅胶或者氧化铝，加热使尿素和硝酸铵成为熔融状液体；控制反应釜内的反应液温度，并保持此温度反应；反应结束后降温，加入工艺水，将溶液加热，热过滤，回收催化剂，再将滤液降温，过滤出湿品，湿品经干燥得到硝酸胍产品。所用硝酸铵过量，保证了尿素充分反应，减少了尿素聚合或升华、分解等副反应，在增加产品收率的同时提高了产品质量。此生产方法本身具有安全性，为保证反应更具安全性，反应釜上连接温度和压力联动消防装置。得到的硝酸胍其含量可达到优等品的标准。该方法工艺简单，原料便宜易得，经济高效。
一步法合成硝酸安全生产方法

[发明专利]硝基胍及其衍生物N-甲基硝基胍、噁二嗪的制备方法-CN201110209335.0有效
发明人：李志新;黄诘;杨勇 -专利权人： 河北克尔化工有限公司
申请日： 2011-07-26 - 公布日： 2012-02-08 - 主分类号： C07C279/34 文献下载
摘要：一种硝基胍及其衍生物N-甲基硝基胍、噁二嗪的制备方法，是通过一般化学反应工序、处理工序、离心分离工序而制成相应产品的。在处理工序是在反应釜中将反应得到的相应溶液升温，开启反应釜底阀，开启研磨泵和输送泵，开启降温装置，使用盐水对低温降温管道进行降温，控制盐水温度，使每次经研磨泵研磨粉碎过的混合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程，每次混合液回流至反应釜中的温度≤10℃，当反应釜中的混合液温度降至10～20℃后，进入离心分离工序，得到小粒度硝基胍产品。本发明工艺简单，产品质量更加稳定，设备投资小，解决了产品水分不易保持、储存及运输的安全问题。
硝基及其衍生物甲基噁二嗪制备方法