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[发明专利]高光学纯度左氧氟沙星的制备方法-CN202210095280.3有效
发明人： 汪平中;徐赛珍;黄伟平;苏磊;马银;袁胜鑫 -专利权人：上虞京新药业有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2023-05-19 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高光学纯度左氧氟沙星的方法。所述方法为，将光学异构体较高的左氧氟沙星溶解于DMSO中，然后滴加水析晶，高温过滤，得到光学异构体在0.1％以下的左氧氟沙星，收率为70％。
光学纯度氧氟沙星制备方法

[发明专利]一种辛伐铵盐中间体的制备方法-CN202210093767.8在审
发明人： 汪平中;徐赛珍;黄伟平;毛文纲;袁豹;蒋伟 -专利权人：上虞京新药业有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种辛伐铵盐中间体Ⅲ的制备方法，包括下述步骤：将化合物Ⅱ、咪唑和叔丁基二甲基氯硅烷混合，反应得到化合物Ⅲ。本发明的制备方法优点：反应无溶剂从而使辅料可以回收，从而降低生产成本。
一种铵盐中间体制备方法

[发明专利]一种左氧氟羧酸的制备方法-CN202210093769.7在审
发明人： 汪平中;徐赛珍;黄伟平;顾晋文;储佳佳;董科 -专利权人：上虞京新药业有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：一种左氧氟羧酸的制备方法。本发明涉及一种左氧氟沙星中间体的制备方法，通过(S)‑9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1，2，3‑△]‑1,4‑苯并噁嗪‑6‑羧酸乙酯在水中，向溶液中通气体条件下，在碱条件下水解，并进一步与酸反应得到。本发明的方法具有后处理简单，关键杂质含量低，且不需加入其它溶剂的特点。
一种左氧氟羧酸制备方法

[发明专利]一种左氧氟沙星的合成方法-CN202210095283.7在审
发明人： 汪平中;徐赛珍;黄伟平;秦浩东;张恩乾 -专利权人：上虞京新药业有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种左氧氟沙星的合成方法，其步骤为：将左氧氟羧酸与N‑甲基哌嗪、水、DMSO及片碱混合，升温反应；蒸馏除低沸点溶剂；过滤除盐；滤液滴加水析晶，降温，过滤，干燥得左氧氟沙星。发明的合成方法操作简单，产品收率高，原料单耗低，滤除的盐可以作为副产物，适于工业化生产。
一种氧氟沙星合成方法

[发明专利]一种手性盐酸舍曲林的制备方法-CN201811477972.4有效
发明人： 汪平中;范锦敏;顾晋文;蒋伟;吴然 -专利权人：上虞京新药业有限公司;上海京新生物医药有限公司
申请日： 2018-12-05 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C211/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性盐酸舍曲林的制备方法，其步骤为：将cis‑盐酸舍曲林与含D‑扁桃酸的碱金属盐的碱在溶剂中混合搅拌，除水后，滤除无机盐，将滤液降温析晶，固液分离；将D‑扁桃酸舍曲林粗品重结晶，固液分离；将精制D‑扁桃酸舍曲林在水和有机溶剂的混合溶剂中与无机碱反应，除水，析晶，固液分离；将滤液与氯化氢在有机溶剂中混合搅拌，成盐后固液分离，洗涤，干燥，即得。发明的制备方法采用D‑扁桃酸的碱金属盐作为拆分剂，cis‑(1S，4S)‑盐酸盐舍曲林的收率高，且完整工艺流程中可采用单一的有机溶剂，D‑扁桃酸的碱金属盐和溶剂的回收率高，能够循环使用，该制备方法操作简单，安全，环保，适于工业化生产。
一种手性盐酸舍曲林制备方法

[发明专利]一种手性盐酸舍曲林的制备方法-CN201911373183.0在审
发明人：范锦敏;汪平中;顾晋文;袁豹 -专利权人：上虞京新药业有限公司;上海京新生物医药有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-10-13 - 主分类号： C07C209/88 文献下载
摘要：本发明涉及一种手性盐酸舍曲林的制备方法，包括以下步骤：1)将cis‑盐酸舍曲林与无机碱在甲苯与水的混合液中反应，油层浓缩除去溶剂，残留物加醇类与水的混合溶剂溶解，加L‑谷氨酸拆分，得粗品谷氨酸舍曲林；2)将粗品谷氨酸舍曲林进行重结晶，得到精制谷氨酸舍曲林；3)将精制谷氨酸舍曲林在水与甲苯的混合液中与无机碱反应，油层浓缩除去溶剂，残留物加乙醇溶解，然后加氯化氢乙醇溶液结晶，得cis‑(1S,4S)‑盐酸舍曲林。本发明的方法收率高，得到的cis‑(1S,4S)‑盐酸舍曲林纯度高，成本低，适于工业化生产。
一种手性盐酸舍曲林制备方法

[发明专利]一种左氧氟沙星中间体的制备方法-CN201911374996.1在审
发明人： 汪平中;顾晋文;范锦敏;宋立强 -专利权人：上虞京新药业有限公司;上海京新生物医药有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种左氧氟沙星中间体的制备方法，包括以下步骤：将式I化合物加入水中，在通气体条件下加碱进行碱水解，并进一步与酸反应得到式II化合物。本发明的方法后处理简单、产品中杂质含量低，且不需加入有机溶剂。
一种氧氟沙星中间体制备方法

[发明专利]一种莫西沙星盐酸盐的合成方法-CN201811537255.6在审
发明人：范锦敏;汪平中;郑飞;顾晋文 -专利权人：上虞京新药业有限公司;上海京新生物医药有限公司
申请日： 2018-12-15 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸莫西沙星的合成方法，包括如下步骤：氩气保护下，以加替羧酸和(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷为原料，有机碱或无机碱为缚酸剂，路易斯酸为催化剂，在一定溶剂中于适当温度下反应，再经浓缩、碱液处理、等电点析出莫西沙星单体、酸成盐、浓缩得到盐酸莫西沙星粗品、重结晶、过滤、洗涤、干燥得到精制的盐酸莫西沙星成品。该制备方法反应条件温和，操作简单，污染少，收率高，易于实现工业化生产。
一种西沙盐酸合成方法

[发明专利]左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法-CN201410290425.0有效
发明人：文诚;金志平;李红;孙海林;杨昌元;汪平中 -专利权人：上虞京新药业有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2017-08-15 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法。本发明采用(S)‑9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑1,4‑苯骈恶嗪‑6‑羧酸乙酯(或9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑1,4‑苯骈恶嗪‑6‑羧酸乙酯)为原料，与N‑甲基哌嗪在有机溶剂1或水或有机溶剂1与水的混合溶剂缩哌反应得到左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯(或氧氟沙星乙酯或氧氟沙星与氧氟沙星乙酯)的混合物；左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯的混合物再在有机溶剂2或水或有机溶剂2与水的混合溶剂以及酸性或碱性条件下水解得到左氧氟沙星(或氧氟沙星)。本发明操作简捷，降低反应成本，生产周期短，大大减少污染。而且，得到的左旋氧氟沙星以及氧氟沙星的收率及纯度高。
氧氟沙星制备方法

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