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[发明专利]甲酰胺磺隆的合成方法-CN202310831885.9在审
发明人：于靓;邹佩佩;孙少宾;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲酰胺磺隆的合成方法，具有以下步骤：①以2‑氯磺酸‑4‑硝基‑N,N‑二甲基苯甲酰胺为起始原料，先与氰酸钠进行异氰酸酯化反应，再与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶进行缩合反应，得到中间体N,N‑二甲基‑2‑{N‑[N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基]‑氨基磺酰基}‑4‑硝基苯甲酰胺；②中间体N,N‑二甲基‑2‑{N‑[N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基]‑氨基磺酰基}‑4‑硝基苯甲酰胺在甲酸的存在下催化加氢得到甲酰胺磺隆。本发明的合成方法生产成本较低，反应收率较高，产物纯度较高，适合工业化大生产。
甲酰胺合成方法

[发明专利]2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法-CN202310705349.4在审
发明人：杨传鹏;谢瑜;邹佩佩;万里红;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的精制方法，它是将2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯粗品与有机溶剂加入到反应装置中，然后加入有机碱，接着控温加入磺酰氯类化合物，保温反应一段时间，最后通过减压蒸馏得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯纯品。本发明的精制方法采用化学方法将不易与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯分离纯化的主要杂质1以及杂质3衍生为容易与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯分离纯化的杂质衍生物，从而大大提高了2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的纯度，适合工业化生产。
乙基甲基精制方法

[发明专利]甲基碘磺隆的合成方法-CN202310586322.8在审
发明人：孙少宾;邹佩佩;于靓;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基碘磺隆的合成方法，具有以下步骤：①4‑硝基‑2‑磺酰氨基苯甲酸甲酯与2‑氨基‑4‑甲基‑6‑甲氧基‑1,3,5‑三嗪在光气化试剂的存在下缩合得到中间体1；②所述中间体1还原得到中间体2；③所述中间体2经重氮化、碘化得到甲基碘磺隆。本发明的合成方法先进行缩合反应，能够有效避免现有技术中的脱碘杂质生成，从而大大提高了产物纯度；本发明的合成方法三步反应总收率超过80%，明显高于现有技术的合成路线，更适合工业化大生产。
甲基碘磺隆合成方法

[发明专利]氟胺磺隆中间体的制备方法-CN202310586323.2在审
发明人：万里红;谢瑜;张科;邹佩佩;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟胺磺隆中间体的制备方法，它是由2‑二甲氨基硫代甲酰氧基‑3‑甲基苯甲酸甲酯经转位重排得到2‑二甲氨基甲酰硫基‑3‑甲基苯甲酸甲酯，再经氧化氯化得到2‑氯磺酰基‑3‑甲基苯甲酸甲酯；转位重排反应采用低沸点溶剂在3.0～6.0MPa的压力下进行;低沸点溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种。本发明的转位重排反应采用低沸点溶剂在高压条件下进行，不仅能够获得较高的反应收率，而且该低沸点溶剂能够用于下一步的氧化氯化反应，从而避免了现有技术需要蒸出高沸点溶剂而导致的能耗较大问题，更符合节能减排的目标，适合于工业化生产。
氟胺磺隆中间体制备方法

[发明专利]一锅法合成唑啉草酯的方法-CN202310367867.X在审
发明人：杨传鹏;孙少宾;李涛;邹佩佩;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D498/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成唑啉草酯的方法，包括：①二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9(2H,8H)‑二酮与无机碱在有机溶剂的存在下进行第一步成盐反应；②步骤①得到的反应液与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯在钯催化剂的存在下进行第二步偶联反应；③步骤②得到的反应液与特戊酰氯在碳酸钠的存在下进行第三步酯化反应；④步骤③得到的反应液经后处理得到唑啉草酯。本发明的方法通过先将二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9(2H,8H)‑二酮成盐，然后再进行偶联反应和酯化反应，不仅具有较高的反应收率，而且有效避免了酯化反应副产物的生成，具有较高的产物纯度。
一锅合成唑啉草酯方法

[发明专利]甲基二磺隆的精制方法-CN202310367868.4在审
发明人：刘晓佳;陈新;刘超;邹佩佩;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基二磺隆的精制方法，具有以下步骤：①将甲基二磺隆粗品加入到乙腈溶剂中，然后加入有机碱，在第一温度下，使甲基二磺隆成盐溶解于乙腈中，然后过滤；②将滤液转移至另一反应瓶中，先加入水，然后加入无机酸，在第二温度下，使甲基二磺隆游离出来，接着过滤，滤饼用乙腈漂洗，烘干，得到甲基二磺隆精制品。本发明的精制方法能够去除二甲基磺隆中的不溶性杂质和可溶性杂质，最终可将二甲基磺隆的纯度从90%左右精制到98%左右，而且精制收率也能达到90%以上，适合工业化大生产。
甲基二磺隆精制方法

[发明专利]一种2-氯-4-(三氟甲基)吡啶的合成方法-CN202310198178.0在审
发明人：曾润生;苏文豪;孙永辉;崔靖;陈莉芝;孔繁蕾 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;苏州大学
申请日： 2023-03-03 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑4‑(三氟甲基)吡啶的合成方法，以乙烯基正丁醚为起始原料合成4‑丁氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮，然后将该化合物与三甲基膦酰基乙酸酯反应得到中间体5‑丁氧基‑5‑甲氧基‑3‑(三氟甲基)戊‑2‑烯酸甲酯及其异构体，中间体缩合成环得到化合物2‑羟基‑4‑三氟甲基吡啶，最后通过氯代反应合成2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶。本发明新的合成路线不同于现有技术将相应基团直接引入，更有利于大规模合成，且条件温和，收率高。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]5-氨甲基糖精的合成方法-CN202010178642.6有效
发明人：刘晓佳;刘超;邹佩佩;孙永辉;孔繁蕾 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2020-03-14 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D275/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑氨甲基糖精的合成方法，具体如下：①将5‑氨甲酰基糖精加入到四氢呋喃中并搅拌溶解；②室温下向步骤①的溶液中滴加硼烷的四氢呋喃溶液，滴完升温至回流，反应至完全；③将步骤②反应后的物料降至室温，缓慢滴加三氟乙酸溶液，滴完升温至回流，反应至完全；④将步骤③反应后的物料后处理得到5‑氨甲基糖精。本发明的方法合成路线较短，生产成本较低，安全性较高，尤其是收率较高，适合工业化大生产。
甲基糖精合成方法

[发明专利]磺酰草吡唑的制备方法-CN202310021536.0在审
发明人：李娟;殷毓;谢瑜;魏平;祝丹;邹佩佩 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-01-07 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07D231/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺酰草吡唑的制备方法，它是由1,3‑二甲基‑5‑吡唑基‑4‑三氟甲基‑2‑甲磺酰苯甲酸酯经转位重排得到；所述转位重排是在4‑二甲氨基吡啶的催化下进行的；所述1,3‑二甲基‑5‑吡唑基‑4‑三氟甲基‑2‑甲磺酰苯甲酸酯与所述4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶0.01～1∶1；所述转位重排是在有机碱的存在下进行的；所述转位重排的反应温度为20～110℃，所述转位重排的反应时间为4～10h。本发明的方法采用4‑二甲氨基吡啶替代剧毒的丙酮氰醇，不仅安全性更高，而且催化效果也更好，收率较高，适合于工业化生产。
磺酰草吡唑制备方法

[发明专利]一锅法制备苯嗪草酮的方法-CN202010336112.X有效
发明人：蒋旭明;邹佩佩;魏平;孙永辉;孔繁蕾 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2020-04-25 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D253/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备苯嗪草酮的方法，具有以下步骤：①苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在醇类溶剂以及乙二胺四乙酸的存在下的第一步反应；②步骤①的反应液与水合肼的第二步反应；③步骤②的反应液在吸水剂以及相转移催化剂的存在下的第三步反应；④步骤③的反应液后处理得到苯嗪草酮。本发明通过选择合适的物料配比以及反应温度，尤其是第一步反应中酸性催化剂的选择，最终实现高收率的一锅法制备苯嗪草酮，总收率可达90%以上，而且操作简便，生产成本低，适合工业化大生产。
一锅法制备苯嗪草酮方法

[发明专利]2,6-二氟苯胺的合成方法-CN202210676047.4在审
发明人：孙少宾;祝丹;郜岗;陈新;邹佩佩 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07C209/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的合成方法，具有以下步骤：①2,6‑二氟苯甲酰胺与三氯异氰脲酸在第一溶剂中，在第一温度下进行第一反应，然后经第一后处理得到中间体；②步骤①得到的中间体在碱溶液中，在第二温度下进行第二反应，然后经第二后处理得到2,6‑二氟苯胺。本发明的方法能够先行分离得到中间体氯代产物，这样能够避免冲料危险，安全性较高，而且三氯异氰脲酸稳定易计量，相比于次氯酸钠法，操作更为简便。本发明的方法无需精馏也能得到纯度较高的2,6‑二氟苯胺，不仅大大简化了后处理，而且产生的废水较少，对环境更友好，适合于工业化生产。
苯胺合成方法

[发明专利]2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法-CN202210859045.9在审
发明人：丁焕锋;孙少宾;郜岗;陈新;刘超;邹佩佩 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07C45/51 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛的合成方法，它是以1,1,1‑三氟三氯乙烷、硫酸二甲酯、N,N‑二甲基甲酰胺以及锌粉为起始原料，经缩合、消去两步反应得到2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛。本发明的合成方法不仅反应步骤较少，而且反应收率较高，两步收率在70%以上，适合工业化大生产。本发明的合成方法采用的原料硫酸二甲酯价格只有三甲基氯硅烷的1/10左右，大大降低了生产成本，而且反应条件温和，操作简单。
丙醛合成方法

[发明专利]三氟啶磺隆钠盐的制备方法-CN202210465184.3在审
发明人：陈新;刘超;孙少宾;郜岗;邹佩佩 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟啶磺隆钠盐的制备方法，它由3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑吡啶磺酰胺与4,6‑二甲氧基‑2‑(苯氧基羰基)氨基嘧啶以及氢氧化钠水溶液在有机溶剂中一步反应得到三氟啶磺隆钠盐。本发明的方法不仅反应步骤较短，操作较为简单，而且生产成本较低，收率较高，适合工业化大生产。
三氟啶磺隆钠盐制备方法

[发明专利]一种催化剂组合物、其应用以及双唑草腈的合成方法-CN202111555818.6在审
发明人：曾润生;张科;孙永辉;苏文豪;陈莉芝;孔繁蕾 -专利权人：苏州大学;江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： B01J31/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种催化剂组合物、其应用以及双唑草腈的合成方法，方法包括：在15‑20℃下，在上述催化剂组合物的作用下，将式(1)所示的化合物与多聚甲醛和甲醇钠反应后加入还原剂进行还原，得式(2)所示的化合物；在25‑60℃下，在上述的催化剂组合物的作用下，将式(2)所示的化合物与氯丙炔反应后，得式(3)所示的化合物；本发明提供的催化剂组合物在催化甲基化和/或炔丙基化反应时具有催化效率高，对产物的污染小的优点；化合物(3)双唑草腈的合成方法其原料易得，收率较高，成本较低，反应条件温和，对环境友好，符合绿色化学的要求；其中，式(1)‑(3)所示的化合物如下式所示：
一种催化剂组合应用以及双唑草腈合成方法

[发明专利]甲酰胺磺隆中间体的合成方法-CN202010927848.4有效
发明人：于靓;郜岗;王智敏;孙永辉 -专利权人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2020-09-07 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法，它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精，然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸，再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺，再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺，最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得，生产成本较低，对设备要求不高，对环境污染较小，反应时间较短，操作简单，总收率超过50%，适合工业化生产。
甲酰胺中间体合成方法

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