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[发明专利]制备核苷化合物的方法-CN201210177433.5在审
发明人：李金亮;赵楠;杨小利 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2012-05-31 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07D411/04 文献下载
摘要：本发明涉及了制备核苷类似物的方法。具体地，本发明公开了一种式I化合物的制备方法，包括步骤：在甲醇中，在还原剂的存在下，将式II化合物进行还原反应，从而得到含式I化合物的反应混合物；以及从所述反应混合物中分离或纯化式I化合物，各式中R为氢或氟。所述方法还原反应选择性高，制得的产品收率高、纯度好。且所述方法后处理过程简单，操作方便，溶剂用量少，生产成本低，三废排放大幅度减少，符合现代制造EHS的要求，适合工业化大生产。
制备核苷化合物方法

[发明专利]制备齐多夫定及其中间体的方法-CN201180002522.X有效
发明人：李金亮;赵楠;刘澍;程风华;熊玉友;周春峰 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2011-11-07 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：一种制备齐多夫定（B）的方法，所述方法包括如下步骤：1）以2’-卤代胸苷（A）为原料，将其5’-位羟基进行保护，得到式（I）化合物；2）式（I）化合物经3’-位羟基酰化得到式（VI）化合物；3）式（VI）化合物经脱卤得到式(III)化合物；4）式（III）化合物消除得到得到式(IV)化合物,5）式（IV）化合物经叠氮化反应得到式（V）化合物；6）式（V）化合物脱保护得到齐多夫定（B）;具体的反应式如下（C）。式中：X为卤素；P1为羟基保护基；P2为C1-4烷基磺酰基、氟代的C1-4烷基磺酰基、芳基磺酰基或-CS-R，其中R为C1-4烷基。
制备齐多夫定及其中间体方法

[发明专利]制备齐多夫定及其中间体的方法-CN201180002520.0有效
发明人：李金亮;赵楠;刘澍;程风华;熊玉友;周春峰 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2011-11-07 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07H19/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备齐多夫定(B)的方法，所述方法包括如下步骤：1）以2’-卤代胸苷(A)为原料，将其5’-位羟基进行保护，得到式（I）化合物；2）式（I）化合物脱卤得到式（II）化合物；3）式（II）化合物经3’-位羟基酰化保护得到式（III）化合物；4）式（III）化合物进行消除反应得到式（IV）化合物；5）式（IV）化合物经叠氮化反应得到式（V）化合物；6）式（V）化合物脱保护得到齐多夫定(B)；上述路线的反应式如(C)。式中，X为卤素；P₁为羟基保护基；P₂为C_1-4烷基磺酰基、氟代的C_1-4烷基磺酰基、芳基磺酰基或-CS-R，其中R为C_1-4烷基。本发明还涉及通式(I)的中间体，其中X和P₁的定义如上所述。
制备齐多夫定及其中间体方法

[发明专利]制备齐多夫定及其中间体的方法-CN201180002516.4有效
发明人：李金亮;赵楠;刘澍;程风华;熊玉友;周春峰 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2011-11-07 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的制备齐多夫定的方法，所述方法包括如下步骤：1)以2’-卤代胸苷为原料，将其5’-位羟基进行保护，得到式(I)化合物；2)式(I)化合物经3’-位羟基酰化得到式(VI)化合物；3)式(VI)化合物经消除得到式(VII)化合物；4)式(VII)化合物经脱卤得到式(IV)化合物5)式(IV)化合物经叠氮化反应得到式(V)化合物；6)式(V)化合物脱保护得到齐多夫定；具体的反应式如下：式中：X为卤素；P₁为羟基保护基；P₂为C_1-4烷基磺酰基、氟代的C_1-4烷基磺酰基、芳基磺酰基或-CS-R，其中R为C_1-4烷基。
制备齐多夫定及其中间体方法

[发明专利]奈韦拉平的制备方法-CN201110447688.4有效
发明人：李金亮;赵楠;吴俊 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2011-12-28 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种奈韦拉平的制备方法。本发明方法包括步骤：1)于有机溶剂中，在烷基胺存在下，将2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺与环丙胺进行反应，从而得到含有2-环丙胺基-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的反应混合液；2)在碱存在下，将步骤(1)得到的反应混合液与醚类溶剂或醚类溶剂与芳香烃类溶剂的混合溶剂进行混合，并使2-环丙胺基-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺进行环合反应，从而得到含有奈韦拉平的反应混合物。所述方法还可包括奈韦拉平的精制步骤。本发明所述方法反应条件温和、易控制，工艺操作简便、安全，产物收率好，纯度高。
拉平制备方法

[发明专利]一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法-CN201110212571.8有效
发明人：李金亮;蔡志刚;胡文军 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2011-07-27 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤：1)将利托那韦加入有机溶剂中溶解；2)将所得利托那韦溶液降温析晶；3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。本发明采用直接降温的方法析晶，无需特殊设备，操作简单易控制，避免使用反溶剂析晶和加晶种诱导析晶，工艺稳定、收率高、成本低，有利于工业化大规模生产。
一种制备型利托多晶结晶方法

[发明专利]一种制备II型利托那韦多晶型结晶的方法-CN201110212580.7无效
发明人：李金亮;蔡志刚;胡文军 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2011-07-27 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备II型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤：1)将利托那韦加入有机溶剂中溶解；2)将所得利托那韦溶液30-60分钟内降温至35-50℃，保温搅拌3-6小时；3)再在30-60分钟内降温至5-20℃；4)过滤得到II型利托那韦多晶型结晶。本发明采用阶梯降温的方法来制备II型利托那韦多晶型结晶，该方法避免使用反溶剂逼晶和加晶种诱导析晶，工艺稳定、收率高、成本低，有利于工业化大规模生产。
一种制备 ii 型利托多晶结晶方法