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[发明专利]硫酰胺的合成工艺-CN201810397520.9有效
发明人：张宇春;席国华 -专利权人： 江苏宝盛龙城药业有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酰胺的合成工艺。所述工艺采用自吸式内循环压力反应釜代替常用的普通反应釜作为为胺化釜，在胺化釜中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至‑10℃的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，胺化反应结束，再经过静置分层、水解、溶解、过滤、精制、结晶、干燥等步骤制得硫酰胺成品。本发明从工艺设备结构上结束了长期以来生产硫酰胺必须使用氨制冷机设备的要求。自吸式内循环压力反应釜内加装的冷冻盘管，使反应温度达到有效的稳态，缩短了反应时间，从而缩短硫酰胺生产周期，最大化的满足生产需求，降低能耗，降低氨废气排放，将氨气的利用率从原有的50％提高至95％以上。
硫酰胺合成工艺

[实用新型]减压蒸馏装置-CN201820624997.1有效
发明人：张宇春;李百堂 -专利权人： 江苏宝盛龙城药业有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： B01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种减压蒸馏装置，包括设有进料阀门的蒸馏釜，通过管道与加热蒸汽装置连接，加热蒸汽装置通过管道与汽液分离器连接，前馏分收集罐通过采集阀门与汽液分离器连接，汽液分离器的侧面口通过管道连接后馏分收集罐，后馏分收集罐上设置有真空阀门，通过管道与真空泵相连。具体工艺为将物料抽入蒸馏釜中，关闭进料阀门，打开真空阀门和采集阀门，开启加热蒸汽装置和真空泵抽真空，当物料温度达到真空条件下馏分沸点时，前馏分通过采集阀门，进入前馏分收集罐，前馏分收集完成后，关闭采集阀门，釜温上升后，后馏分通过汽液分离器，进入后馏分收集罐。本实用新型采用单真空系统和单阀门切换操作，简化生产操作，提高系统安全性。
馏分收集罐汽液分离器阀门加热蒸汽采集减压蒸馏装置本实用新型进料阀门真空阀门蒸馏釜真空泵抽真空系统安全性管道连接简化生产馏分收集真空条件真空系统装置连接单阀门真空泵沸点釜温侧面

[发明专利]N;N-二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法-CN201810397808.6在审
发明人：张宇春;邓明芳 -专利权人： 江苏宝盛龙城药业有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07C327/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法。所述方法先将羟基乙腈与甲苯搅拌混合后，缓慢滴加二甲胺，室温下保温反应，反应结束后在缩合物中投加五硫化磷，升温至80±1℃，保温，反应结束后，在硫代物中滴加液碱，调节pH至10～11，搅拌混合均匀，静置，分离有机相和无机相，有机相冷却结晶，离心分离，干燥，得到N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺，离心分离得到的滤液经减压蒸馏，回收甲苯。本发明采用甲苯水混合相工艺法，从缩合初始阶段，降低反应条件，保证反应安全平缓，避免了水相反应过程反应剧烈、过程难以控制、副产物较多、反应收率低等缺点，使反应温度达到有效的稳态，最大化的满足生产需求，降低能耗，提高反应收率。
硫代乙酰胺二甲氨基反应收率甲苯合成保温反应滴加液碱反应安全反应条件缓慢滴加回收甲苯减压蒸馏冷却结晶生产需求水相反应五硫化磷羟基乙腈二甲胺副产物工艺法硫代物水混合缩合物无机相有机相最大化缩合稳态保温保证

[发明专利]减压蒸馏装置及工艺-CN201810397806.7在审
发明人：张宇春;李百堂 -专利权人： 江苏宝盛龙城药业有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： B01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种减压蒸馏装置，包括设有进料阀门的蒸馏釜，通过管道与加热蒸汽装置连接，加热蒸汽装置通过管道与汽液分离器连接，前馏分收集罐通过采集阀门与汽液分离器连接，汽液分离器的侧面口通过管道连接后馏分收集罐，后馏分收集罐上设置有真空阀门，通过管道与真空泵相连。具体工艺为将物料抽入蒸馏釜中，关闭进料阀门，打开真空阀门和采集阀门，开启加热蒸汽装置和真空泵抽真空，当物料温度达到真空条件下馏分沸点时，前馏分通过采集阀门，进入前馏分收集罐，前馏分收集完成后，关闭采集阀门，釜温上升后，后馏分通过汽液分离器，进入后馏分收集罐。本发明采用单真空系统和单阀门切换操作，简化生产操作，提高系统安全性，满足生产需求。
馏分收集罐汽液分离器阀门加热蒸汽采集减压蒸馏装置进料阀门真空阀门蒸馏釜真空泵抽真空系统安全性管道连接简化生产馏分收集生产需求真空条件真空系统装置连接单阀门真空泵沸点釜温侧面