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[发明专利]依托咪酯的晶型Ⅰ的制备方法-CN202310116516.1在审
发明人：羊智成;柴金柱;李堃 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D233/90 文献下载
摘要：本发明公开了依托咪酯的晶型Ⅰ的制备方法，将依托咪酯加入到良性有机溶剂中，升温到50～70℃，再滴加不良有机溶剂，搅拌0.5小时至溶清，先降温至40～45℃保温缓慢搅拌，再降温至10～30℃搅拌至少5小时，过滤得到白色米粒状外观的固体依托咪酯的晶型Ⅰ，在25℃下的X射线粉末衍射图谱在2θ=13.0，16.2，19.6，22.6，23.1处有衍射峰，其中2θ值误差范围为±0.1，熔点为69～70℃。
依托制备方法

[发明专利]6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸的制备方法-CN202210064504.4有效
发明人：李堃;陈杨;柴金柱 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-01-20 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷‑2‑羧酸的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：将化合物1和碳酸二甲酯进行取代反应得到化合物2，在反应的过程中加入LDA等强碱；将上述步骤得到的化合物2在Novozym435和碳酸氢钠的存在下，生成中间态化合物3；接着再用硫酸二甲酯甲基化得到化合物4；将上述步骤得到的化合物4加入溶剂溶解，然后加入催化剂和2,2‑二氯丙烷，得到化合物5；将化合物5加入到甲醇中溶解，然后加入盐酸水溶液，得到(1R,2S,5S)‑6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷‑2‑羧酸。本发明减少毒性试剂使用，减少了操作步骤，为该中间体提供一种全新的合成方式。
甲基氮杂双环 3.1 己烷羧酸制备方法

[发明专利]一种azabicyclo[3.1.0]hexane的GC-FID检测方法-CN202210064531.1有效
发明人：关丹荧子;梅青;柴金柱 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-01-20 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种(1R,5S)‑6,6‑dimethyl‑3‑azabicyclo[3.1.0]hexane的GC‑FID检测方法，采用CP‑Volamine色谱柱，直接进样，程序升温将(1R,5S)‑6,6‑dimethyl‑3‑azabicyclo[3.1.0]Hexane与其中间体进行有效分离，快速检测及其控制已知杂质含量；本发明采用百分面积法报告其结果，能简单、快速、准确的进行测定，控制方式简单易操作，提高了工作效率。
一种 azabicyclo 3.1 hexane gc fid 检测方法

[发明专利]一种阿福特罗中间体及其对映异构体手性纯度的HPLC检测方法-CN202210142242.9有效
发明人：梅青;关丹荧子;柴金柱;李堃 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-02-16 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿福特罗中间体及其对映异构体手性纯度的HPLC检测方法，取阿福特罗中间体，用无水乙醇溶解，配制成样品溶液，取0.3μL样品溶液注入液相色谱仪，完成阿福特罗中间体及其对映异构体的分离，检测手性纯度ee%值；本方法采用涂敷型多糖衍生物手性柱，正庚烷/异丙醇正相色谱体系，等度洗脱进行分离，可以快速的分离阿福特罗中间体与其对映异构体，保证了阿福特罗中间体化学纯度ee%值的准确可靠性。
一种福特中间体及其映异构体手性纯度 hplc 检测方法

[发明专利]一种乳酸乙酯及其对映异构体手性纯度的HPLC检测方法-CN202211058781.0在审
发明人：柴金柱;胡进;梅青;关丹荧子 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种乳酸乙酯及其对映异构体手性纯度的HPLC检测方法，取乳酸乙酯，用乙醇溶解，配制成样品溶液，取5μL样品溶液注入液相色谱仪，完成乳酸乙酯及其对映异构体的分离，检测手性纯度ee%值；本方法采用涂敷型多糖衍生物手性柱，正己烷/乙醇正相色谱体系，等度洗脱进行分离，可以快速的分离乳酸乙酯与其对映异构体，保证了乳酸乙酯化学纯度ee%值的准确可靠性。
一种乳酸及其映异构体手性纯度 hplc 检测方法

[实用新型]一种液体物料抽料管清洗沥干放置装置-CN202221573419.2有效
发明人：李勋章;李堃;邓克俊;童兴;秦俊丰;余伶俐 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： F26B9/10 文献下载
摘要：本实用新型属于沥干放置架技术领域，具体涉及一种液体物料抽料管清洗沥干放置装置，包括支撑杆，所述支撑杆的侧面设置有底横杆，所述底横杆的侧面连接有底节铰杆，所述底节铰杆的末端连接有铰接短杆，所述铰接短杆的侧面贯穿固定连接有联动杆，所述支撑杆的顶部侧面设置有向上拱起的弧形撑杆，所述弧形撑杆的侧面连接有顶杆铰座，所述顶杆铰座的内侧连接有收折杆。所述联动杆的末端固定连接有卡合铰杆，所述卡合铰杆的顶面设置有下压插梢。所述底横杆的侧面等距间隔固定连接有铰接杆座。本实用新型，过收折结构，可缩小整体所占面积，便于管道端口朝下，以便将管内水分沥干，利用踩踏的方式配合手收纳，具有较好的使用效果。
一种液体物料抽料管清洗放置装置

[发明专利]一种4-氰基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法-CN202211058782.5在审
发明人：柴金柱;陈杨;李堃;罗江胜 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氰基‑2‑甲氧基苯甲醛的制备方法，将3‑甲氧基‑4‑甲基苯甲酸通过与二氯亚砜反应再与氨水反应得到3‑甲氧基‑4‑甲基苯甲酰胺，将3‑甲氧基‑4‑甲基苯甲酰胺在三氟乙酸酐和N‑甲基吗啉的存在下生成3‑甲氧基‑4‑甲基苯腈，接着再将3‑甲氧基‑4‑甲基苯腈用NBS上溴得到4‑二溴甲基‑3‑甲氧基苯甲腈，最后与碘化钠反应水解得到4‑氰基‑2‑甲氧基苯甲醛；本发明的制备方法减少了毒性试剂的使用，避免了高温反应，减少了钯催化剂的使用，大大降低了生产成本，提高了操作便利性。
一种氰基甲氧基苯甲醛制备方法

[实用新型]一种可以回收甲醇气体的反应釜-CN202221352011.2有效
发明人：李堃;柴金柱;余伶俐 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型属于反应釜技术领域，具体涉及一种可以回收甲醇气体的反应釜，包括反应釜罐体，所述反应釜罐体的顶端设置有顶盖，所述顶盖的顶端设置有固定盘，所述固定盘的顶端固定连接有收集端，所述收集端的顶端设置有小型电机，所述反应釜罐体的底部设置有底驱动轴，所述底驱动轴的内部底面设置有底转盘，所述底转盘的侧面设置有内罐体，所述内罐体的内侧面设置有摆动杆，所述摆动杆的末端设置有加热杆，所述收集端的内部设置有收集槽，所述收集槽的上方设置有冷凝集液端。本实用新型，能够提升甲醇的冷却效率，进而提升甲醇的收集效率，连接结构之间增加压力和接触面积，从而增加整体的气密性，促进甲醇的进一步蒸发，提升甲醇蒸发和回收的效率。
一种可以回收甲醇气体反应

[发明专利]一种托法替尼中间体纯度的HPLC-UV检测方法-CN202210504757.9在审
发明人：柴金柱;梅青;胡进;关丹荧子 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种托法替尼中间体纯度的HPLC‑UV检测方法，取托法替尼中间体，用50%乙腈水溶液溶解，配制成样品溶液，取5μL样品溶液注入液相色谱仪，完成托法替尼中间体及其杂质的分离，检测有关物质含量和纯度；本方法采用十八烷基硅烷键合杂化硅胶，20mM乙酸铵/乙腈反相色谱体系，梯度洗脱进行分离，可以快速的分离托法替尼中间体及其杂质，保证了托法替尼中间体的有关物质含量和纯度结果的准确可靠性。
一种托法替尼中间体纯度 hplc uv 检测方法

[发明专利]一种磺基琥珀酸酯二钠中间体纯度的HPLC-UV检测方法-CN202210741371.X在审
发明人：柴金柱;关丹荧子;梅青;胡进 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-06-28 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺基琥珀酸酯二钠中间体纯度的HPLC‑UV检测方法，取磺基琥珀酸酯二钠中间体适量，用ACN作为稀释剂溶解，配制成浓度约为1mg/mL的样品溶液，取10μL样品溶液注入液相色谱仪，检测主成分纯度和有关物质；本方法采用对中等极性化合物保留较好的C8色谱柱，乙酸铵水溶液/乙腈反相缓冲盐色谱体系，可增强目标化合物的保留；梯度洗脱进行分离，可以快速检测磺基琥珀酸酯二钠中间体的纯度，有效分离主成分与其有关物质，监控磺基琥珀酸酯二钠中间体的反应。
一种琥珀酸酯二钠中间体纯度 hplc uv 检测方法

[发明专利]一种3-(氯甲基)-1-甲基-1H-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法-CN202210610054.4在审
发明人：李堃;陆康;陈杨;柴金柱 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐的制备方法，首先室温下将甲基肼与甲酸乙酯反应制得N‑甲基甲酰肼，然后将N‑甲基甲酰肼与氯乙腈在甲醇钠的甲醇溶液催化下反应得到中间态3‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑，然后与三氯氧磷发生氯代反应，生成的产物使用盐酸酸化得到3‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐成品。本发明路线短，操作简便，使用的原料和辅料都比较便宜。
一种甲基盐酸制备方法

[发明专利]阿滋福啶的晶型Ⅰ及其制备方法-CN202210912706.X在审
发明人：李堃;邱灵炜;王一凡;荣丹 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-07-30 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07H19/09 文献下载
摘要：本发明公开了阿滋福啶的晶型Ⅰ，X射线粉末衍射图谱在2θ=15.6，16.0，16.3，16.8，18.8，25.4，30.7处有衍射峰，其中2θ值误差范围为±0.2；还公开了其制备方法，阿滋福啶加入到单一溶剂或多种混合溶剂中，加热回流，加晶种，冷却，搅拌，过滤收集晶体，干燥，得到阿滋福啶晶型Ⅰ产品。本发明的阿滋福啶的晶型Ⅰ，其稳定性高于市面上已有的阿滋福啶晶型，有利于其药物加工和在药物组合物中的使用。
阿滋福啶及其制备方法

[发明专利]一种1-(4-(苄氧基)-3-硝基苯基)-2-溴乙酮的制备方法-CN202210912707.4在审
发明人：柴金柱;王世骏;张佳 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-07-30 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑(4‑(苄氧基)‑3‑硝基苯基)‑2‑溴乙酮的制备方法，先将4‑羟基‑3‑硝基苯乙酮经过氯化苄保护得到中间体化合物，在反应的过程中加入碳酸钾和碘化亚铜等，再将上述步骤得到的中间体化合物在溴素的存在下，生成1‑(4‑(苄氧基)‑3‑硝基苯基)‑2‑溴乙酮；本专利减少了操作步骤，为化合物提供了一条全新可靠的工艺优化路线。
一种苄氧基硝基苯基溴乙酮制备方法

[发明专利]2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸的制备方法-CN202210822599.1在审
发明人：柴金柱;张翔;李涛;李堃 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-07-13 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了2‑(3‑氨甲酰‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸的制备方法，将2‑(3‑氰基‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸溶解于二甲基亚砜中，加入无水碳酸钾，低温下滴加30%过氧化氢溶液，获得2‑(3‑氨甲酰‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸湿品，然后向反应体系中加入质量比为1：30的水处理，过滤体系后滤饼烘干可得到2‑(3‑氨甲酰‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸；利用本发明方法能够有效地制备2‑(3‑氨甲酰‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸。
氨甲酰异丁氧基苯基甲基噻唑羧酸制备方法

[发明专利]一种5-溴喹啉-8-甲醛的制备方法-CN202210627415.6在审
发明人：柴金柱;李堃;陈杨 -专利权人： 汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D215/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑溴喹啉‑8‑甲醛的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：将5‑溴‑2‑甲基苯胺与甘油混合，加入75%的浓硫酸和催化量的碘化钠共热得到5‑溴‑8‑甲基喹啉，将5‑溴‑8‑甲基喹啉与NBS和AIBN在溶剂DCE中加热至80～85℃，生成5‑溴‑8‑(二溴甲基)喹啉，接着再用催化量的碘化钠与5‑溴‑8‑(二溴甲基)喹啉在乙腈和水的混合溶剂中加热得到5‑溴喹啉‑8‑甲醛；本发明的制备方法大大减少了生产成本，提高了操作便利性。
一种喹啉甲醛制备方法

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