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[发明专利]磷酸铁的循环生产方法及其应用-CN202310350549.2在审
发明人：吴彭森;栗玉叶;张新波;尹盛玉;马丽阳;郭晓磊;闫明;豆君;袁文访 -专利权人：河南龙佰新材料科技有限公司;河南龙佰新能源材料技术有限公司;河南佰利新能源材料有限公司
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种磷酸铁的循环生产方法及其应用，涉及磷酸铁生产的技术领域，包括：(a)磷酸盐溶液和亚铁溶液在双氧水的存在下反应，得到第一料浆；(b)第一浆料固液分离，得到沉淀，经第一洗涤，制浆，得到第二料浆；(c)第二料浆陈化后固液分离，得到固体和陈化液，固体经第二洗涤，得到二洗水和洗涤后固体；其中，陈化液配制成磷酸盐溶液，返回步骤(a)；二洗水返回步骤(b)用于第一洗涤；(d)洗涤后固体经脱水，得到磷酸铁。本发明解决了磷酸铁生产中原料使用量大、污水处理难度大以及生产成本高的技术问题，达到了减轻污水处理难度和负担、有效循环利用磷资源以及大幅度降低生产成本的技术效果，符合当前循环经济的发展大环境。
磷酸循环生产方法及其应用

[发明专利]一种磷酸铁及其制备方法-CN202111383187.4有效
发明人：金雅杰;闫明;申庆飞;张岩岩;郭晓磊;王荣荣;栗玉叶;张健;马丽阳;尹盛玉;袁文访 -专利权人：河南佰利新能源材料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及电池材料技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁及其制备方法。一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：将磷源和氧化剂的混合液与含有Fe2+的溶液进行并流混合，得到第一混合体系，对所述第一混合体系进行搅拌，得到第一沉淀浆料，对所述沉淀浆料进行第一洗涤处理，得到第二沉淀浆料；采用pH调节剂调节所述第二沉淀浆料的pH至1.7～1.8，并进行加热处理，得到第一陈化浆料，对所述陈化浆料进行第二洗涤处理，得到第二陈化浆料，对所述第二陈化浆料进行热处理。该方法合成一种花状团簇结构磷酸铁，微观形貌以大孔为主，具有孔容积及孔径大的特点，并且磷酸铁的纯度高，杂质元素含量均在20ppm以下。
一种磷酸及其制备方法

[发明专利]一种制备大孔径磷酸铁的方法-CN202111655594.6有效
发明人： 栗玉叶;闫明;郭晓磊;尹盛玉;马丽阳;金雅杰;张岩岩;豆君 -专利权人：河南佰利新能源材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备大孔径磷酸铁的方法，包括以下步骤：S1.取含亚铁离子溶液，调节pH＜1.5；S2.升温至85～95℃，并通入含氧气体，分批次加入催化剂，并监测溶液中Fe3+浓度，动态控制H3PO4的加入量和加入时间，使溶液中Fe3+与磷酸根离子的摩尔比保持在1:(1～1.3)，直至反应完成；S3.将反应物料经固液分离，然后取沉淀脱水得到产物磷酸铁。本发明方法制备的磷酸铁粒径可控制在2～7μm范围内，颜色白，孔体积大及孔径宽，孔体积及孔径可达0.180m3/g及20.785nm，在制备磷酸铁锂正极材料时有利于锂离子的嵌入和脱嵌，且制备出的电池具有高电化学活性。
一种制备孔径磷酸方法

[发明专利]一种磷酸铁的制备方法和用途-CN202211561454.7在审
发明人：闫明;郭晓磊;张新波;栗玉叶;尹盛玉;袁文访 -专利权人：河南佰利新能源材料有限公司;河南龙佰新材料科技有限公司
申请日： 2022-12-07 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及无机材料领域，具体而言，涉及一种磷酸铁的制备方法和用途。所述制备方法包括：分多次将磷酸溶液加入含有铁盐的溶液中，在含氧气氛下进行反应，得到二水磷酸铁；所述二水磷酸铁进行干燥和煅烧，得到磷酸铁。本发明至少具有如下有益效果：避免沉淀剂的引入，减少后续水洗耗水量；将合成反应后的滤液回用，提高了磷酸的利用率；整个反应体系无硫酸盐等副产物产生，减少后续水处理压力；整个生产过程不产生废液，解决资源浪费的技术问题；制备的磷酸铁具有高振实密度的指标。
一种磷酸制备方法用途

[发明专利]一种提高检测磷酸铁中氟含量准确度和敏感度的方法-CN202210327359.4在审
发明人：张岩岩;尹盛玉;袁文访;郜学云;闫明;郭晓磊;王荣荣;栗玉叶;张健;马丽阳;张聪 -专利权人：河南佰利新能源材料有限公司
申请日： 2022-03-30 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： G01N27/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高检测磷酸铁中氟含量准确度和敏感度的方法，涉及氟检测技术领域。主要包括以下步骤：将待测磷酸铁样品的酸溶液加热至完全溶解，调节所述酸溶液的pH至碱性，固液分离得到滤液，通过氟离子计测量所述滤液的电动势，将所述电动势代入至标准曲线中得到氟离子浓度，经计算得到所述磷酸铁样品中的氟含量。所述方法通过氟离子计和标准曲线实现了对磷酸铁中氟含量的快速测量，操作简单方便，有效避免了背景误差对测试造成影响，具有灵敏度高、稳定性强、精密度好等优势。
一种提高检测磷酸铁中氟含量准确度敏感度方法

[实用新型]一种磷酸铁洗涤系统-CN202122926122.1有效
发明人：金雅杰;闫明;申庆飞;郭晓磊;张岩岩;王荣荣;栗玉叶;张健;马丽阳;尹盛玉;袁文访 -专利权人：河南佰利新能源材料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本实用新型涉及电池材料技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁洗涤系统。一种磷酸铁洗涤系统，包括沉淀反应单元、沉淀浆料洗涤单元、陈化反应单元和陈化浆料洗涤单元；所述沉淀浆料洗涤单元包含n级第一洗涤设备，每级第一洗涤设备分别设置有沉淀浆料入口、沉淀浆料出口、第一洗涤液入口和第一洗涤液出口，n≥3且为整数；所述陈化浆料洗涤单元含m级第二洗涤设备，每级第二洗涤设备分别设置有陈化浆料入口、陈化浆料出口、第二洗涤液入口和第二洗涤液出口，m≥3且为整数。该洗涤系统，可节约大量的洗涤用水；制备的磷酸铁为高纯磷酸铁，杂质元素含量均在20ppm以下。
一种磷酸洗涤系统

[发明专利]一种无序介孔纳米二氧化钛的制备方法-CN201811596635.7有效
发明人：陈建立;王荣荣;栗玉叶 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C01G23/053 文献下载
摘要：本发明涉及一种无序介孔纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：a取硫酸法钛白粉生产时的酸解钛液，将部分酸解钛液加入氢氧化钠溶液中，搅拌得到一级混合液；b将剩余酸解钛液加入到混合液中，搅拌得到二级混合液；c将二级混合液升温至沸腾，保温至溶液变灰后，静置后得到白色悬浊液;d将白色悬浊液升温至沸腾，保温后进行过滤和水洗，得到滤饼，滤饼进行打浆得到浆液；e将浆液升温，加入氨水，调节pH至5.0‑8.0，对溶胶进行脱水后，放入马弗炉内煅烧，得到颗粒状钛白粉；f将颗粒状钛白粉进行粉碎后，即得具有环状结构的无序介孔纳米二氧化钛。本发明的方法具有操作简单、成本低、无污染、易实现工业化的优点。
一种无序纳米氧化制备方法

[发明专利]一种脱硝TiO2-CN201910153713.4在审
发明人：陈建立;王荣荣;李紫金;栗玉叶;张栋;豆君;于文军 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2019-03-01 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： B01J21/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种脱硝TiO2‑ZrO2复合载体及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1）配置浓度为250‑400g/L的ZrOCl2·8H2O溶液，将ZrOCl2·8H2O溶液缓慢加入NH3·H2O中，控制pH为8‑12，得到一次沉淀物记为A；2）取硫酸法生产线的二洗后偏钛酸料浆，料浆浓度控制在150‑250g/L，记为B;3）将所述A和B按Zr:Ti=0.8‑1.3:1进行混合，得到二次沉淀物记为C；4）将C烘干、煅烧和粉碎后，得到TiO2‑ZrO2复合载体。本发明采用纳米TiO2‑ZrO2替代传统的纳米TiO2作为载体，增加了催化剂的比表面积，增大了粉体的孔径，可以提高催化剂的脱硝活性。
一种 tio base sub

[发明专利]一种氯化法废酸水的资源化利用方法-CN202010408044.3在审
发明人：赵波;王荣荣;栗玉叶 -专利权人：河南佰利联新材料有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C01G49/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯化法废酸水的资源化利用方法，包括以下步骤：S1，将氯化法钛白粉生产过程中的酸性废水送进化浆槽，采用氯化法尾气吸收工序产生的废盐酸进行化浆，化浆后的混合液用泵送进压滤机将固体杂质压滤；S2，检测S1中制得的滤液中的总铁含量，并将其置于搅拌器内，向上述滤液内加入过量的氧化剂，控制反应温度在20℃‑80℃，反应时间30‑180min；S3，根据反应温度补加S1的滤液，调整反应过程中Cl‑/Fe2+的摩尔比为2.1‑3.0；S4，溶液中加入稳定剂，将稳定后的溶液进行熟化，熟化时间为2‑28h，最终得到聚合氯化铁；S5，将得到的聚合氯化铁用于废水处理的絮凝工艺；本发明以工业废水为依托，操作简单，工艺流程短，容易实现工业化生产。
一种氯化法废酸水资源利用方法

[发明专利]一种脱硝用二氧化钛外加水解晶种的制备方法-CN201810589555.2在审
发明人：陈建立;王荣荣;栗玉叶 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： C01G23/053 文献下载
摘要：本发明公开了一种脱硝用二氧化钛外加水解晶种的制备方法，包括以下步骤：Step1、取符合钛液指标的工业级钛液，升温至70～90℃；Step2、配制浓度为2.0～6.0mol/L的氢氧化钠溶液，然后，升温至70～90℃；Step3、将Step1的钛液加入Step2中得到的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后，加热升温至90～120℃，然后保温0～90min进行熟化；Step4、晶种稳定性达到150ml以下，进行水解反应，得到晶种。本发明原料为硫酸法生产的黑色钛液，对设备要求低，制备出的水解晶种活性高，所生产的脱硝钛白粉适用于脱硝催化剂生产的挤出、成型过程。
晶种水解脱硝钛液制备氢氧化钠溶液二氧化钛工业级钛液硫酸法生产脱硝催化剂成型过程加热升温水解反应对设备活性高钛白粉熟化保温配制挤出生产

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