本发明公开了测定垃圾渗滤液中全氟辛酸浓度的高效液相色谱荧光检测法,包括以下步骤:(1)取一定体积的渗滤液样品经前处理后得到A溶液;(2)将步骤(1)中得到的A溶液定容至10mL,加入1mL、5mg/mL的衍生剂丙酮溶液,然后在70℃的恒温水浴中催化反应150min得到荧光衍生物溶液;(3)取1mL荧光衍生物溶液采用Zorbax Eclicpse Plus C18为色谱柱,以乙腈‑水为流动相,上机进行测定,记录峰面积,根据公式计算得到步骤(2)中全氟辛酸浓度,然后间接计算出垃圾渗滤液中全氟辛酸的浓度。本发明具有灵敏度高、检出限较低、衍生剂的成本较低、方法简单等优点。