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[发明专利]测试气体中四氯化碳含量的方法-CN201410753098.8在审
发明人：王秀萍;曲世宏;马春香;彭建林;田原 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2014-12-10 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种测试气体中四氯化碳含量的方法，用于测定一待测气体样品中的四氯化碳含量，该方法包括以下步骤：以气相色谱法测试液体四氯化碳标样，绘制四氯化碳标准工作曲线；以气相色谱法测试所述待测气体样品，对照四氯化碳标准工作曲线，得到所述待测气体样品中的四氯化碳质量；计算得到所述待测气体样品中的四氯化碳含量。本发明可以准确、简便的进行气体四氯化碳含量的定量分析。
测试气体四氯化碳含量方法

[发明专利]阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法-CN200810225251.4有效
发明人：姜丹蕾;刘乃青;宋健;吕日红;韩铁良;吴永祥;曲世宏;吴辉;王艳;赵英翠 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2008-10-29 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法；将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流；降温至80～85℃，加入熔融间苯二酚液体，升温至110～115℃反应，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5∶1；向中间产物中加入催化剂、吸水剂，升温至120～125℃，加入熔融苯酚液体得产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80∶1；间苯二酚磷酸酯含量≥99％、磷酸三苯酯含量≤1％，热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。
阻燃剂间苯二酚磷酸酯制备方法

[发明专利]阻燃剂间苯二酚双(2,6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法-CN200810225252.9有效
发明人：姜丹蕾;宋健;韩铁良;吕日红;吴永祥;曲世宏;王芳;周亚婷;于鸿涛 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2008-10-29 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯二酚双(2，6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法；将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂加热至110～115℃，滴加2，6-二甲基苯酚，2，6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为2∶(1～1.02)，在145～150℃反应，得到无色的中间产物；在140～145℃，向中间产物中连续滴加间苯二酚，加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48～0.5倍，在150～155℃反应，降温到100℃，得粗品，粗品经酸洗、碱洗、水洗、蒸发、干燥得产品；可获得单体的重量百分含量为99.0％以上，熔点94.5～96.5℃，酸值小于0.3mgKOH/g，质量好的产品。
阻燃剂间苯二酚双甲基磷酸酯制备方法

[发明专利]阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)的制备方法-CN200710179279.4有效
发明人：姜丹蕾;韩铁良;吕日红;刘乃青;张宏宇;石占崇;于洪涛;曲世宏 -专利权人：中国石油天然气集团公司;吉化集团公司
申请日： 2007-12-12 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：一种阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)的制备方法，以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料，以无水氯化锌或无水氯化铝为主催化剂，以无水氯化钙或磷酸钙为助催化剂；将三氯氧磷、主催化剂和助催化剂加到反应器内，强烈搅拌，当物料被加热至73～78℃，连续加入双酚A，在2.5～3小时内滴加完双酚A后，升温并保持在110～115℃，继续反应1.5～2小时；在常减压下脱出过量的三氯氧磷；将中间产物降温到100℃，向中间产物中连续滴加苯酚，2小时后，将温度升高到140℃，反应3～4小时，用液相色谱法监控苯酚含量，补加苯酚直到粗品中苯酚含量小于0.5％，收率达98％，磷酸三苯酯含量小于1.5％，酸值0.03mgKOH/g。
阻燃剂双酚磷酸二苯酯制备方法

[发明专利]一种合成高纯度N,N－二甲基乙酰胺的方法-CN200610090011.9有效
发明人：张跃;刘乃青;严生虎;韩铁良;沈介发;曲世宏;马锦国;刘长清;盛光;刘建武;肖建业;吕日红;吴永祥 -专利权人：中国石油天然气集团公司;吉化集团公司
申请日： 2006-06-23 - 公布日： 2007-12-26 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种以冰醋酸和二甲胺为原料，在常压条件下连续合成高纯度N，N－二甲基乙酰胺的方法，将二甲胺和冰醋酸按照等量摩尔比，在35～55℃常压下逆向接触中和反应生成醋酸胺盐，将醋酸胺盐由塔底连续加入到反应精馏塔中，当加入的醋酸胺盐量达到反应精馏塔塔釜容积1/4～1/3时，加入催化剂氯化锌、醋酸锌或氯化镁，加入量为此时反应精馏装置中醋酸胺盐总重量的3.2～10％，再以鼓泡分散的方式通入二甲胺，以单位时间连续加入的醋酸胺盐摩尔量计，二甲胺∶醋酸胺盐＝0.5～2.5∶1，升温，在150～190℃常压下连续加入醋酸胺盐进行分解反应，在反应精馏塔塔顶得到N，N－二甲基乙酰胺和水，再经连续常压精馏得到高纯度产品，本发明反应物转化率和选择性高，产品收率高，产品纯度可达99.90％以上。
一种合成纯度甲基乙酰方法

[发明专利]一种精馏合成高纯度N，N－二甲基乙酰胺的制备方法-CN200610085566.4无效
发明人：张跃;刘乃青;严生虎;韩铁良;刘建武;曲世宏;沈介发;王硕;马锦国 -专利权人：江苏工业学院
申请日： 2006-06-23 - 公布日： 2006-11-22 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明为一种精馏合成高纯度N，N－二甲基乙酰胺的制备方法，其对醋酸催化缩合方法进行改进，采用催化反应精馏技术，首先在装有通气管、温度计、外冷浴、精馏柱的四口烧瓶中，依次加入计量好的冰醋酸和催化剂，然后将二甲胺气体经流量计、缓冲瓶通入反应瓶中，进行中和反应，然后将上述中和液加入到连接有冷却水、二级冷却、温度计、通气管的精馏柱底部进行催化反应－精馏，再采用间歇法与连续法两种方法将反应精馏收集的DMAC粗品加入精馏装置中进行二次精馏。本发明使反应热得以利用，反应过程中的能耗低；反应及产品分离可在一个塔内完成，简化了工艺流程，提高了反应收率及选择性，产品纯度可达99.7％～99.9％；且制备过程中废弃物排放少，产品夹带损失少。
一种精馏合成纯度甲基乙酰制备方法