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[发明专利]一种分子筛的制备方法和应用-CN202210178501.3有效
发明人：王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;汪洋;许越;戴业涔 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C01B37/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种分子筛的制备方法和应用。该分子筛的制备方法包括：步骤S1，将包括有机硅化合物、水和季铵类模板剂的原料混合并进行水解反应、蒸馏和晶化反应，得到分子筛前体；步骤S2，采用有机酸调节分子筛前体的pH在7.0～10.0后进行固液分离，得到湿固体和分离液；步骤S3，将湿固体进行预干燥、模制，得到模制品；步骤S4，将模制品煅烧，得到分子筛。本申请的制备方法通过加入有机酸，未晶化的有机硅析出作为粘结剂，且有机酸还可以作为助挤剂，提升了分子筛的成型强度，简化了成型过程。本申请制备方法得到的分子筛，可以作为环己酮肟气相重排合成己内酰胺的高效催化剂，该催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。
一种分子筛制备方法应用

[发明专利]一种复合型硅分子筛催化剂、其制备方法及应用-CN202211649478.8在审
发明人：郭昊天;王根林;王刚;丁克鸿;徐林;孔美佳;韩敏;戴业涔;闫向前 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： B01J29/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种复合型硅分子筛催化剂、其制备方法及应用。该制备方法包括以下步骤：S1，将有机硅化合物、季铵类模板剂和水进行混合，然后依次进行水解反应、蒸馏、晶化反应，得到固液混合物；S2，将固液混合物调节至中性或碱性，其次过滤，得到滤饼和滤液；S3，将滤饼进行第一焙烧，得到焙烧后固料；S4，将焙烧后固料与氧化石墨烯、有机胺和溶剂混合，进行复合改性处理，然后固液分离，得到改性后固料和液相；S5，将改性后固料进行第二焙烧，得到复合型硅分子筛催化剂。本发明制备的复合型硅分子筛催化剂能够兼顾高选择性、长运行寿命、低能耗、易于工业化生产。
一种复合型分子筛催化剂制备方法应用

[发明专利]改性分子筛的制备方法及应用-CN202211649462.7在审
发明人：王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;张曦;韩敏;戴业涔;孔美佳 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C01B37/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种改性分子筛的制备方法及应用，该制备方法包括：步骤S1，将硅酸酯类化合物、季铵类模板剂及水混合后依次进行水解反应、蒸馏，得到溶胶混合物及馏程60～100℃的馏分；步骤S2，对溶胶混合物依次进行晶化反应及分液，得到水相溶液及有机相溶液；步骤S3，调节水相溶液的pH值至7～10后依次对其进行第一固液分离、第一干燥及第一煅烧，得到分子筛前体；步骤S4，将馏程60～100℃的馏分、有机相溶液及分子筛前体混合后依次进行刻蚀、第二固液分离、第二干燥及第二煅烧，得到改性分子筛。将本发明制备的改性分子筛作为合成己内酰胺的催化剂时，具有较高的选择性及转化率，且运行寿命长、环境友好、催化性能更优。
改性分子筛制备方法应用

[发明专利]一种改性硅分子筛催化剂、其制备方法及应用-CN202211649469.9在审
发明人：王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;韩敏;戴业涔;孔美佳;张曦 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： B01J29/035 文献下载
摘要：本发明提供了一种改性硅分子筛催化剂、其制备方法及应用。其制备方法：S1，将有机硅化合物、水和季铵类模板剂进行混合，然后依次进行水解反应和蒸馏处理，得到胶体和馏分；其次使胶体进行晶化反应，得到固液混合物；S2，将固液混合物调节pH至中性或碱性，然后过滤，得到滤饼和滤液；S3，将滤饼进行第一焙烧处理，得到催化剂前驱体和分解的有机胺，冷凝收集分解的有机胺，得到有机胺混合物；S4，将馏分、催化剂前驱体和有机胺混合物混合，进行改性处理，得到改性产物；S5，将改性产物进行固液分离，得到固料，将固料进行第二焙烧处理，得到改性硅分子筛催化剂。本发明的改性硅分子筛催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。
一种改性分子筛催化剂制备方法应用

[发明专利]己内酰胺的合成方法-CN202211649579.5在审
发明人：王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;孔美佳;戴业涔;韩敏;郭玉秀 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D201/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺的合成方法。包括：采用催化剂催化包括环己酮肟的反应原料进行贝克曼气相重排反应得到己内酰胺，该催化剂的制备方法包括：步骤S1，将包括氧化石墨烯、还原剂与溶剂的原料进行第一搅拌混合，得第一混合物；步骤S2，将第一混合物进行固液分离、洗涤、干燥，得到催化剂，其中，还原剂选自硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、氢化铝锂中的任意一种或多种。石墨烯材料具有比较低的表面极性(疏水性强)，有利于产物己内酰胺的脱附，从而降低气相重排反应的温度、提高了产品收率，并且延长了固定床反应器的运行寿命，进而提高了经济效益，易于实现工业化。
己内酰胺合成方法

[发明专利]改性石墨烯及其制备方法和应用-CN202211653574.X在审
发明人：王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;戴业涔;韩敏;孔美佳;许越 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C01B32/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种改性石墨烯及其制备方法和应用。本申请提供的改性石墨烯的制备方法包括：步骤S1，将氧化石墨烯、有机二胺化合物和溶剂混合，进行还原改性，得到改性石墨烯反应液；步骤S2，将改性石墨烯反应液进行提纯，得到改性石墨烯。本申请采用有机二胺化合物对氧化石墨烯进行还原改性，将氧化石墨烯中强酸性的羧基还原，保留酸性适宜的羟基，且负载的双位点胺具有良好的支撑性，使得制备得到的改性石墨烯具有良好的三维结构，进而有利于环己酮肟选择性的进行贝克曼气相重排形成己内酰胺，同时能够降低环己酮肟气相重排的反应温度，抑制副产物的形成。
改性石墨及其制备方法应用

[发明专利]复合分子筛及其制备方法和应用-CN202211649455.7在审
发明人：郭昊天;王根林;王刚;丁克鸿;徐林;韩敏;戴业涔;孔美佳;殷剑虎 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： B01J29/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种复合分子筛及其制备方法和应用，该复合分子筛包括：硅基分子筛核体，其具有多孔结构，且硅基分子筛核体的表面分为孔内表面及外表面；硅基分子筛核体选自MFI型分子筛、Y型分子筛、β型分子筛、MOR型分子筛或MWW型分子筛中的一种或多种；氧化石墨烯壳层，包覆在硅基分子筛核体的外表面上。采用本发明制备的复合分子筛极易成型，具有较大的轴向强度和径向强度，将其应用于催化环己酮肟气相重排反应时，选择性和转化率较高，且催化剂表现出优异的稳定性及较长的运行寿命，同时还能够避免使用其他成型助剂，具有降低成本且环境友好的优点。
复合分子筛及其制备方法应用

[发明专利]用于合成己内酰胺的催化剂的制备方法及己内酰胺的合成方法-CN202211649576.1在审
发明人：王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;戴业涔;张曦;韩敏;孔美佳 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： B01J27/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于合成己内酰胺的催化剂的制备方法及己内酰胺的合成方法。该制备方法包括：步骤S1，将包括氧化石墨烯、磷源与溶剂的原料进行第一搅拌混合，得第一混合物；步骤S2，将第一混合物进行固液分离、洗涤、干燥后在氮气或惰性气体氛围中进行焙烧，得到用于合成己内酰胺的催化剂。将该催化剂作为环己酮肟气相重排合成己内酰胺的高效催化剂，有利于提升目标产物的选择性。此外，石墨烯材料有利于产物己内酰胺的脱附，从而降低气相重排反应的温度(降到300℃以下)，不仅降低了能耗，提高了产品收率，延长了固定床反应器的运行寿命，进而提高了经济效益，易于实现工业化。
用于合成己内酰胺催化剂制备方法

[发明专利]硅分子筛的改性方法和己内酰胺的制备方法-CN202210178475.4在审
发明人：王刚;郭昊天;王根林;丁克鸿;徐林;汪洋;许越;戴业涔;韩敏 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： B01J29/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种硅分子筛的改性方法和己内酰胺的制备方法。该改性方法包括：步骤S1，在200～400℃下，利用碱性蒸气对硅分子筛进行改性处理，得到初改性硅分子筛，碱性蒸气包括碱、水蒸气和第一载气；步骤S2，在400～600℃下，将初改性硅分子筛在氧化性气体中焙烧，得到改性硅分子筛。利用碱性蒸气对硅分子筛进行高温气相碱改性，增加外比表面积，特别是增加孔口尺寸，减少了表面较强的B酸酸性位；然后进行焙烧去除残留在催化剂表面及孔道内的碱，并且让水蒸气处理产生的硅羟基脱水，使催化剂表面保持合适的酸性和极性。在应用于气相贝克曼反应制备己内酰胺时，实现环己酮肟的高转化率和己内酰胺的高选择性，运行寿命显著增加。
分子筛改性方法己内酰胺制备

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