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- [发明专利]1,3,5-均苯三甲酸的提纯方法-CN202310463840.0在审
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成家钢;包泉兴
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黄石市利福达医药化工有限公司
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2023-04-26
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2023-07-25
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C07C51/42
- 本发明具体涉及一种1,3,5‑均苯三甲酸的提纯方法。所述方法包括以下步骤:将1,3,5‑均苯三甲酸粗品加入碱液和水中,升温至70~80℃溶解后滴加次氯酸钠水溶液,滴加完毕后70~80℃保温0.5~1.5h,之后加入质量浓度为1~2%的高锰酸钾水溶液,继续保温30~60min;加入焦亚硫酸钠水溶液反应掉过量的次氯酸钠后,调节pH至0.4~0.6,活性炭脱色后过滤,将滤液冷却结晶至23~28℃,甩干并用水淋洗至中性,即得。本发明所提供的1,3,5‑均苯三甲酸的提纯方法,通过将杂质3‑甲基‑5‑羟甲基苯甲酸和5‑甲基间苯二甲酸均在特定的条件下转化为1,3,5‑均苯三甲酸,同时在特定的条件下进行酸析和结晶,1,3,5‑均苯三甲酸的收率能达到94%以上,纯度能达到99.9%以上,且无色,满足其作为医药中间体的需求。
- 均苯三甲酸提纯方法
- [发明专利]邻氨基苯乙酮的制备方法-CN202010531803.5有效
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成家钢
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成家钢
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2020-06-11
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2023-04-07
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C07C225/22
- 本发明涉及有机中间体合成技术领域,具体涉及一种邻氨基苯乙酮的制备方法。本发明所提供的邻氨基苯乙酮的制备方法,由邻硝基乙苯在稀硫酸的酸性环境中分批加入高锰酸钾发生氧化反应生成邻硝基苯乙酮;邻硝基苯乙酮再用铁粉还原成邻氨基苯乙酮,之后水蒸汽蒸馏出邻氨基苯乙酮,反应条件温和、生产成本低,适宜进行工业化大生产,邻硝基苯乙酮的收率能达到70%以上,邻氨基苯乙酮的收率能达到90%以上,其中,当采用弱酸冰醋酸作为催化剂、各原料保持最佳的配比,并在最优的反应条件下进行反应时,邻硝基苯乙酮和邻氨基苯乙酮的收率均能达到95%以上。
- 氨基苯乙酮制备方法
- [发明专利]3,5-二甲基苯甲酸及其连续制备的方法-CN202110584089.0有效
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成家钢
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成家钢
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2021-05-27
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2023-03-31
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C07C51/265
- 本发明涉及3,5‑二甲基苯甲酸及其连续制备的方法。该方法包括氧化工序、中和工序和后处理工序。氧化工序包括:向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料;催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰,氢溴酸和三乙醇胺,并且双十二烷基二甲基溴化铵是先于其他成分与均三甲苯混合成体系的。中和工序包括:向氧化料中加入碱液进行中和,控制pH=8,静置,分出水层即包含3,5‑二甲基苯甲酸的盐,分出的油层进行去焦油处理后,得到的老油作为循环的原料使用。该方法可获得高纯度的产品,可以循环利用均三甲苯,便于连续生产,提高原料利用率,降低了成本。
- 甲基苯甲酸及其连续制备方法
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