本发明公开了一种氯代芳胺的重氮化制备方法,该方法按照如下步骤进行:重氮反应容器中慢慢加入计量好的硫酸,开启搅拌,再缓慢加入亚硝酰硫酸,降温并控制温度在-10℃~35℃慢慢加入氯代芳胺,加毕,保持前述温度范围进行重氮化反应直至终点,得到氯代芳胺重氮液,将该氯代芳胺重氮液缓慢加入到冰水混合液或0℃以下的低温水中进行稀释,加毕,控制温度在5℃以下保温搅拌,3小时内过滤除杂,过滤液作为重氮液备用。由本发明方法获取的重氮液,经偶合得到的常规分散染料经正常染色,纺织面料上的各项环保检测指标特别是氯化苯酚、氯化苯及氯化甲苯含量符合Oeko-Tex Standard 100的限量要求,从而满足中高档面料更严苛的生态环保要求。