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[发明专利]一种萃余酸再净化有机相脱硫工艺-CN202310978941.1在审
发明人：李洪;王昌栋;叶波;丁永明;陈伟 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2023-08-04 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明涉及萃余酸净化技术领域，且公开了一种萃余酸再净化有机相脱硫工艺，通过加入脱硫剂进而脱除再净化有机相中硫酸根，由于采用自研萃取剂对硫酸根选择性不高，通过加入自研沉淀剂方式进行脱硫，钡盐或钙盐，脱硫率高效，在不引入杂质情况下，脱硫后所产生的硫酸盐可通过重相分相带走，后续进行压滤后得到纯度高的硫酸盐可作为产品售卖，即解决高硫有机相中硫酸根高的脱除，又可对脱硫产生的渣重复利用，提高附加值；并且经过脱硫后，脱硫有机相中硫酸根含量可低于100mg/kg以下，后续经过洗涤、反萃、脱色、浓缩后得到高纯度食品级别磷酸，该专利优点在于对二次萃取产生高硫有机相脱硫效果高效，过程控制简单，能耗低，可实现工业化等优点。
一种萃余酸再净化有机脱硫工艺

[发明专利]一种磷酸净化萃余酸脱除金属杂质的方法-CN202211741540.6在审
发明人：王昌栋;丁永明;刘利;周志明;何天昌;蹇民 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2022-12-31 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C01B25/238 文献下载
摘要：本发明提供一种磷酸净化萃余酸脱除金属杂质的方法，涉及湿法磷酸脱除杂质及工业级磷酸加工领域。该磷酸净化萃余酸脱除金属杂质的方法，包括以下步骤：a)、将湿法磷酸净化工艺中产生的萃余酸与足够沉淀剂溶液反应，根据同离子效应。该磷酸净化萃余酸脱除金属杂质的方法，相比较现有的磷酸除杂技术相比，大部分专利在脱除磷酸杂质中均添加不同沉淀剂，但添加其他沉淀剂会导致磷损失比较大，而且形成的沉淀物大部分为络合物，颗粒较细，固液分离较困难，并且添加的沉淀剂还会带来其他杂质，而本专利通过添加不同浓度沉淀剂硫酸至高镁含量的萃余磷酸中进行反应，经过一系列的沉降、过滤等步骤，最终镁的脱除率达到80％‑90％。
一种磷酸净化萃余酸脱除金属杂质方法

[发明专利]一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁锂的方法-CN202211681890.8在审
发明人：曹怡;郑东升;李春梅;杨斌 -专利权人：昆明精粹工程技术有限责任公司;广西川金诺化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁锂的方法，将硫铁矿烧渣进行粉碎后加入到酸溶液中搅拌，再加水保温，过滤得反应液；向反应液中加入铁粉，搅拌得还原浆料；加入碱液调节pH，过滤得精制还原液；向精制还原液中加入氧化剂，搅拌得氧化料浆；向氧化料浆中加入碱液调节pH，过滤收集滤饼，用水洗涤，得到氢氧化铁含量不低于97%的高纯氢氧化铁；向高纯氢氧化铁中加入氢氧化锂、磷酸和有机碳源研磨得到料浆，将料浆喷雾干燥得到含有锂铁磷碳的纳米级前驱体；将前驱体在氮气保护条件下高温烧结形成碳包覆的磷酸铁锂，冷却后粉碎，制得纳米级磷酸铁锂粉体。本发明可用硫铁矿烧渣生产得到高纯度的电池级磷酸铁锂。
一种利用硫铁矿制备电池磷酸方法

[发明专利]一种长缓凝时间水泥缓凝剂的生产方法-CN202211741982.0在审
发明人：杨斌;丁永明;廖波;刘利;刘志莉 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2022-12-31 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C04B22/14 文献下载
摘要：本发明提供一种长缓凝时间水泥缓凝剂的生产方法，涉及新型建筑材料领域。该长缓凝时间水泥缓凝剂的生产方法，包括采用半水法湿法磷酸生产过程副产磷石膏为主要材料，通过对磷石膏进行改性，让磷石膏用作水泥缓凝剂的各项指标均能满足水泥生产厂家的要求，所述主要材料半水石膏为湿法磷酸生产过程硫酸与磷矿反应生成的硫酸钙。该长缓凝时间水泥缓凝剂的生产方法，所涉及的生产方法，是利用湿法磷酸生产过程副产磷石膏添加少量的改性物质便可得到一种具有较长缓凝时间的水泥缓凝剂，同时本发明专利与其他生产方法相比，具有缓凝时间可调节，主要生产原料为工业固体废物。
一种缓凝时间水泥缓凝剂生产方法

[发明专利]一种高镁磷酸脱除杂质的方法-CN202211523199.7在审
发明人：胡安军;李洪;袁海超;刘永;陆国仁 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C01B25/238 文献下载
摘要：本发明提供一种高镁磷酸脱除杂质的方法，涉及湿法磷酸脱除杂质及工业级磷酸加工领域。该高镁磷酸脱除杂质的方法，包括以下步骤：a)、将磷酸与足够沉淀剂溶液反应，使SiF62‑阴离子与酸中的金属阳离子反应形成沉淀，得到反应液。该高镁磷酸脱除杂质的方法，通过添加不同浓度沉淀剂氟硅酸至高镁含量的湿法磷酸中反应，氟硅酸属于磷酸生产副产物重复利用，减少外加元素的引入，经过一系列的过滤、蒸发、结晶和离心步骤，最终镁的脱除率达到60％‑88％，磷收率达到90‑95％以上，P2O5浓度至少达到52％以上且残留在酸中氟含量低于1％，酸的品质流动性好且颜色透亮。专利优点在于湿法磷酸中镁的脱除率高效，过程控制简单，可实现工业化等优点。
一种磷酸脱除杂质方法

[发明专利]一种废旧锂电池提锂含磷废料高效利用的方法-CN202211514595.3在审
发明人：李兴华;陈国玲;何天昌;王昌栋;李洪 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明涉及锂电池技术领域，且公开了一种废旧锂电池提锂含磷废料高效利用的方法，S1、将废弃的废旧磷酸铁锂电池提锂含磷废料收集并且烘干；S2、根据废旧磷酸铁锂电池提锂含磷废料的分析指标确定配矿比例；S3、根据现有磷酸净化产生的萃余酸的量调整磷酸配比；S4、根据配好的矿指标和磷酸指标确定酸矿比；S5、将物料混合均匀后，经熟化、破碎、造粒、烘干后做出高附加值的粒状产品。该废旧锂电池提锂含磷废料高效利用的方法，利用磷酸铁锂废旧锂电池提锂后的含磷废料P2O5％含量高,Ca、Mg和Al等杂质的含量较低的特点，用于高效磷肥的生产，因此废弃的废旧锂电池回收含磷废料被视为优质的磷资源，可实现变废为宝。
一种废旧锂电池提锂含磷废料高效利用方法

[发明专利]回收处理磷尾矿制备轻质碳酸钙和氧化镁及磷精矿的方法-CN202211052370.0在审
发明人：曹怡;毕亚琼;罗蜀峰;杨斌 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司;昆明川金诺化工股份有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C01F11/18 文献下载
摘要：回收处理磷尾矿制备轻质碳酸钙和氧化镁及磷精矿的方法，将磷尾矿煅烧得到煅粉，然后加水消化，然后加入NH4Cl或柠檬酸氨浸取钙，再用氨水调节pH至产生氢氧化镁沉淀进行沉镁，固液分离得到含钙离子的氨浸液和氨浸渣；将CO2通入氨浸液碳化，出现碳酸钙沉淀，固液分离后将固体干燥得到轻质碳酸钙产品；向氨浸渣加水打浆，再通入CO2碳化，出现磷沉淀，固液分离得到碳酸氢镁溶液和磷精矿产品；将碳酸氢镁溶液热解，滴加氨水至出现碳酸镁沉淀，固液分离得到碳酸镁后煅烧得到氧化镁。本发明工艺流程简单，处理成本低，对钙、镁元素的减量彻底，通过浸取碳化联合，生产得到高纯度的轻质碳酸钙、氧化镁和磷精矿产品，易于实现产业化，可实现磷尾矿的高效综合利用。
回收处理尾矿制备碳酸钙氧化镁精矿方法

[发明专利]一种净化低浓度湿法磷酸生产方法及其净化装置-CN201910619022.9有效
发明人：张笑盈;冯孟黎;罗蜀峰 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C01B25/46 文献下载
摘要：本发明是一种净化低浓度湿法磷酸生产方法及其净化装置，采用溶剂萃取的手段来实现由低浓度湿法磷酸制备食品级磷酸。工艺过程包括：预处理→萃取→洗涤→反萃→脱氟→后处理；萃取的有机溶剂采用丁基膦酸二丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、异丙基膦酸二异辛酯和二丁基膦酸丁酯其中的一种或多种；通过调整萃取剂之间的比例；萃取段、洗涤段和反萃段都通过至少三级的超声混合器澄清装置来完成；洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(C2H5)4]+(或[N(C3H7)4]+)，用以提高脱除SO42‑的效率。本发明应用于用湿法磷酸生产食品级磷酸的工业生产中，显著地缩短了净化流程，降低了消耗，最终降低了整个工艺的生产成本。
一种净化浓度湿法磷酸生产方法及其装置

[发明专利]一种由硫铁矿烧渣可控制备电池级磷酸铁的方法-CN202210844571.8有效
发明人：饶昌寿;郑东升;杨云;杨利仙;杨斌 -专利权人：昆明川金诺化工股份有限公司;广西川金诺化工有限公司
申请日： 2022-07-19 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：一种由硫铁矿烧渣可控制备电池级磷酸铁的方法，是将硫铁矿烧渣粉碎后加入到酸中搅拌，加水保温后再加水稀释，过滤得反应液；向反应液中加入铁粉搅拌，再加水稀释得到还原料浆；向还原料浆中加入碱液调节pH，过滤得精制还原液；之后加入氧化剂反应得到氧化料浆；向氧化料浆中加入碱液调节pH，过滤收集滤饼得到氢氧化铁并水洗得高纯氢氧化铁；将高纯氢氧化铁加水配成料浆后与磷酸混合后反应，过滤收集滤饼得到磷酸铁湿基，再洗涤得高纯磷酸铁湿基，烘干得二水磷酸铁，再煅烧得到电池级无水磷酸铁。本发明不仅有效利用了硫铁矿烧渣资源，减少排放和污染，同时为磷酸铁生产提供了廉价且优质的铁源，制备得到电池级的高品质磷酸铁。
一种硫铁矿可控制备电池磷酸方法

[发明专利]一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法-CN201910620882.4有效
发明人：杨利仙;张笑盈;毕亚琼 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： G01N27/26 文献下载
摘要：一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法，本发明是将试样用盐酸溶解后，在pH为5.5～6.0的溶液中，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极作指示电极，直接测量溶液的电极电位，采用标准加入法测量氟的含量，用公式计算结果。本发明检测方法不需要绘制氟标准工作曲线，却具有与工作曲线法相当的检出限和准确度，而本发明比工作曲线法操作更简单、更快捷，其分析成本低、测量范围宽、方法适用范围广。本发明不仅适用于氟含量较高的磷矿、湿法二水/半水磷酸；也适用于氟含量稍低的磷石膏、脱氟磷酸、肥料级/饲料级磷酸盐类样品；还适用于氟含量低至0.001％左右及其以上的净化磷酸、食品磷酸和工业磷酸等。
一种标准加入磷酸及其磷酸盐含量检测方法

[发明专利]一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法-CN201910813672.7有效
发明人：杨利仙;张笑盈;毕亚琼;冯孟黎;杜小元 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2019-08-30 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：本发明为一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法。该方法是一种分析样品前处理方法，核心理念是根据反萃法原理，用分析用水将待测元素反萃到水相中，去除有机物，测定水相中元素含量来代替原有机中间样品中该元素含量，消除有机物对测定的干扰，提高数据准确度，且不需要昂贵仪器、检测成本低、操作简便。
湿法磷酸净化数据准确度消除有机物分析样品核心理念样品处理中间产品有机物反萃法前处理萃取法反萃去除检测分析生产

[发明专利]一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法及装置-CN201910193182.1在审
发明人：张笑盈;冯孟黎;罗蜀峰;孙位成 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2019-03-14 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C01B25/234 文献下载
摘要：一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法及装置，通过溶剂萃取的方法来实现由低浓度湿法磷酸制备食品级磷酸的工艺技术；本发明采用磷酸三辛脂、环己醇、异辛醇、丁醚、环己酮、乙酸异丁酯、乙二醇二乙醚其中的一种或多种为萃取剂；萃取、洗涤和反萃通过多级静态混合器来完成；洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(CH₃)₄]⁺。本发明中所使用的静态混合器是根据本工艺需要和实际生产实践经验自行设计开发的专用设备装置，是本发明的关键生产装置。本发明所提供的方法和设备，能够应用于用湿法磷酸生产食品级磷酸的工业生产，并且可以显著缩短净化流程，降低消耗，最终降低整个工艺的净化成本。
湿法磷酸净化溶剂萃取法食品级磷酸多级静态混合器季铵盐阳离子湿法磷酸生产乙二醇二乙醚方法和设备静态混合器磷酸三辛脂乙酸异丁酯工艺技术溶剂萃取生产实践生产装置洗涤过程专用设备自行设计环己醇环己酮洗涤液异辛醇萃取剂丁醚反萃萃取制备洗涤消耗生产应用开发

[发明专利]一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法-CN201811569851.2在审
发明人：杨利仙;张笑盈;曾润国;罗蜀峰 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，配制氯离子标准贮备液；用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线，从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。本发明利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸HG/T 4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点。
氯离子湿法净化磷酸微量氯离子待测样品吸光度磷酸标准工作曲线标准工作溶液标准贮备液分光光度计工作曲线法个人主观工作曲线公式计算空白试液磷酸样品比浊法目视减去判定配制绘制直观检测分析制定

[发明专利]一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法-CN201811570268.3在审
发明人：张笑盈;曾润国;罗蜀峰 -专利权人： 广西川金诺化工有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C01B25/46 文献下载
摘要：一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，包括湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤处理，处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～1:20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相，配制质量分数为28～57％的H₃PO₄，酸中加入0.06～0.3％的K₂CO₃，待溶解后过滤，得到洗酸；将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；本发明能脱除多种金属离子杂质，简化了后处理工序，提高了硫酸根的脱除率，同时提高了对洗余酸的回收利用率和产品品质。
饱和有机相有机相洗酸洗涤湿法磷酸净化脱色湿法磷酸体积比萃取过滤浓缩金属离子杂质工业级磷酸后处理工序产品品质过滤处理逆流接触溶剂回收有机溶剂质量分数硫酸根脱除率反萃脱除脱氟脱硫脱砷配制溶解回收

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