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[发明专利]一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法-CN202110341578.3有效
发明人：赵奇;李凯;刘文 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-03-30 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种合成烟碱的GC‑MS‑MS检测分析方法，包括如下步骤：步骤一：取一定量合成法制备的烟碱，加溶剂稀释，烟碱样品与溶剂的质量比为1:3‑8，超声波震荡3‑5min后得到样品工作液；步骤二：取样品工作液注入气相色谱‑质谱联用仪中，得到的图谱通过保留时间、碎片峰形状、分子量的参数对合成烟碱中各杂质进行定性分析。本发明检测方法简单、结果准确，适用于分析合成烟碱的杂质成分分析；本发明通过使用气相色谱和质谱联用的方法将合成烟碱中的主要杂质有效分离并确定其结构，弥补了该领域的空白，有利于合成烟碱产业的推广发展。
一种合成烟碱 gc ms 检测分析方法

[发明专利]呋喃铵盐的制备方法-CN202111385827.5有效
发明人：姜永鑫;孟宪强;高民;雷旭阳;王洁玉;毛相港 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种呋喃铵盐的制备方法。将亚硝酸钠溶液分批次加入2‑乙酰呋喃、金属盐催化剂与混合酸溶液的反应体系中，反应，得到呋喃酮酸溶液；在高盐、强酸环境下由呋喃酮酸溶液制得呋喃酮酸盐，呋喃酮酸盐再先后与甲氧胺盐溶液、醇氨溶剂反应得到呋喃铵盐。本发明通过对亚硝酸钠溶液的分批次滴加，并控制滴加时间与滴加过程中反应体系的pH值，保证了反应体系阶段稳定状态，提高了原材料2‑乙酰呋喃的转化率，减少了2‑乙酰呋喃的残留；同时将反应过程中的呋喃酮酸进行成盐析出高纯度呋喃酮酸盐，减少了废盐水的产生，最终提高了呋喃铵盐收率及纯度。
呋喃铵盐制备方法

[发明专利]去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111533492.7有效
发明人：王瑞;孟宪强;李佳;张增佳;董玉龙;张伟 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D277/40 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。将亚硝酸钠水溶液、乙醇和稀硫酸加入到微通道反应器中反应，得到亚硝酸乙酯；将亚硝酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙醇加入到管道反应器中反应，得到2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液；将2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液、磺酰氯和催化剂加入到管道反应器中进行反应，得到4‑氯‑2‑羟亚胺基乙酰乙酸乙酯；甲醇、硫脲、催化剂、碳酸钠水溶液和4‑氯‑2‑羟亚胺基乙酰乙酸乙酯反应，调节pH，过滤，洗涤，烘干，得到去甲氨噻肟酸乙酯。本发明方法简单，单元操作少产能高，成本低利于连续化工业生产。
去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

[发明专利]4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法-CN202310669214.7有效
发明人：孟宪强;胡瑞华;穆海波;邢桂铭;张俊梅;段振亚 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： B01J10/00 文献下载
摘要：本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种4‑氯‑2‑甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法。所述的连续化生产系统包括氯化反应器，氯化反应器前端连接静态混合器，氯化反应器后端依次连接延时反应器、氯化液储罐；静态混合器前端连接两个支线，一个支线连接氮气进口，另一个支线连接氯气进口；还包括回路反应器，回路反应器内部设置文丘里喷射器，文丘里喷射器、回路反应器、回路输送泵与换热器串联形成回路循环系统。本发明的连续化生产系统避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期，相比间歇操作，缩短了反应时间，减少了系统持液量，有效提高了生产效率，且生产方法易于实现。
亚胺乙酰乙酸乙酯连续化生系统生产方法

[实用新型]天然尼古丁提取系统-CN202320626725.6有效
发明人：胡瑞华;刘广超;张茂业 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2023-03-23 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： B01D11/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及尼古丁提取技术领域，具体公开了一种天然尼古丁提取系统，包括沸腾式输送机、升温混合器、发酵提纯罐、差速离心机和提取液储罐；沸腾式输送机连接升温混合器的进口；升温混合器的出口连接发酵提纯罐；发酵提纯罐出料口连接差速离心机的进口；差速离心机的液体出口连接提取液储罐。与现有技术相比，植物原料通过沸腾式输送机输送至升温混合器内与容积预混，然后进入发酵提纯罐内发酵提纯，物料再进入差速离心机对物料的液体和固体分离，分离出的液体收集在提取液储罐内，方便后续工序的进行，能够对植物中的尼古丁进行规模化提取生产。
天然尼古丁提取系统

[发明专利]反式去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111533499.9有效
发明人：王瑞;孙兴;孟圆圆;孙德志;韩强;严茂海 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种反式去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。向甲醇水母液中加入硫脲溶解，然后加入4‑氯‑2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯调节pH＝0‑1，保温反应，反应结束后加入碱溶液析出粗品；粗品反调脱色，高温精制，得到反式去甲氨噻肟酸乙酯。本发明单元操作少，方法简单，产生三废少利于环保，利于工业化生产。
反式去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

[发明专利]合成(S)-烟碱及其中间体的方法-CN202310133879.6有效
发明人：付凯;李家全;王朋;马钦元;张希诚;郑庚修;胡瑞华 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成(S)‑烟碱及其中间体的方法，属于杂环化合物合成领域。本发明先在氨基供体参与下，4‑羟基‑1‑(3‑吡啶)‑1‑丁酮通过转氨酶手性催化，引入手性氨基，得到(S)‑4‑氨基‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇，再利用甲基化试剂对(S)‑4‑氨基‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇进行N‑甲基化，得到(S)‑4‑(甲基氨基)‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇。该中间体与酰化剂或卤化剂反应将羟基转化为磺酸酯或卤素，最后在碱性条件下关环得(S)‑烟碱。本发明原料廉价易得，反应条件温和、操作简单、成本较低，能够高选择性地得到单一构型的(S)‑烟碱，特别适用于工业化(S)‑烟碱的生产。
合成烟碱及其中间体方法

[发明专利](S)-烟碱及其中间体的合成方法-CN202211621603.4有效
发明人：李家全;张希诚;刑桂铭;郑庚修;付凯;孟宪强;胡瑞华 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑烟碱及其中间体的合成方法，属于杂环化合物合成领域。本发明先将4‑羟基‑1‑(3‑吡啶)‑1‑丁酮与甲胺化试剂在酸催化下反应得4‑(甲基亚氨基)‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇，再经还原酶还原得到(S)‑烟碱中间体手性氨基化合物(S)‑4‑(甲基氨基)‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇。该中间体与酰化剂或卤化剂反应将羟基转化为磺酸酯或卤素，最后在碱性条件下关环得(S)‑烟碱。本发明原料廉价易得，反应条件温和、操作简单、成本较低，能够高选择性地得到单一构型的(S)‑烟碱，特别适用于工业化(S)‑烟碱的生产。
烟碱及其中间体合成方法

[发明专利]AE-活性酯的制备方法-CN202011490584.7有效
发明人：张令尧;胡瑞华;姜丰金 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D277/70 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种AE‑活性酯的制备方法。将氨噻肟酸溶于有机溶剂中，在催化剂作用下，加入三乙胺保温反应，再加入二硫化二苯并噻唑、亚磷酸三乙酯，搅拌反应，得到AE‑活性酯。本发明得到的AE‑活性酯的澄清度好，游离酸少；晶体形状更规则、色泽更通透，提高了产品纯度和稳定性，收率也明显提高。AE‑活性酯的收率高达92.7％以上，纯度在99.5％以上。
ae 活性制备方法

[发明专利]烟碱的制备方法-CN202111361040.5有效
发明人：王艳红;毛致远;孟圆圆;孙兴;李佳;王召云 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-11-17 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种烟碱的制备方法。将含有可替宁的废液蒸馏后加入到四氢呋喃中得到含有可替宁的混合溶液；在氩气气氛下，将含有可替宁的混合溶液加入到三叔丁氧基氢化铝锂的四氢呋喃溶液中回流，冷却，得到含有1‑甲基‑2‑(3‑吡啶基)吡咯烷的混合溶液；向含有1‑甲基‑2‑(3‑吡啶基)吡咯烷的混合溶液中加入乙醚，搅拌；最后加入硫酸钠搅拌，过滤，得到滤液和滤饼；淋洗滤饼，得到淋洗液；滤液和淋洗液混合后蒸馏，得到烟碱。本发明实现了将副产物可替宁转换为烟碱，大幅提高了工艺的原子利用率，同时回收的产品质量满足下游使用标准。
烟碱制备方法

[发明专利]一种溴化反应合成头孢活性酯中间体的方法-CN202010534453.8有效
发明人：高令峰;郑庚修;张启龙;孙伟;卢伟阳;付凯;张希诚 -专利权人：济南大学;山东金城医药化工有限公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C249/12 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种溴化反应合成头孢活性酯中间体的方法。本发明以2‑甲氧羰基甲氧亚胺基乙酰乙酸叔丁酯为原料，溴素作为溴源，通过使用文丘里泵混合技术，能够有效提高原料与溴素的微观接触，减少一溴代产物与溴素的微观接触，控制局部高浓度溴素引起的多溴化，提高溴化的选择性，一溴代产品的选择性提高到85%以上，副反应少，成本低，产品纯度99.5％以上，能够有效降低多溴代产物的生成，操作更简便，符合绿色化工的要求，适合工业化生产。
一种反应合成头孢活性中间体方法

[发明专利]美罗培南中间体MAP的制备方法-CN202211373524.6在审
发明人：孟宪强;王瑞;邵长征;李佳;孙兴;朱冲 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2022-11-04 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种美罗培南中间体MAP的制备方法。4BMA酰化，镁盐合成，镁盐和4BMA酰化物的反应，重氮化，脱保护基，环合，缩合，得到美罗培南中间体MAP。本发明从控制体系水分、提高绿色溶剂使用量、优化生产工序三个方面来提高收率、降低成本、减少三废产生，工艺高效、利润高，适合大规模工业化生产。
美罗培南中 map 制备方法

[发明专利]丹皮酚磺酸钠的制备方法-CN202211072223.X在审
发明人：崔希礼;朱晓刚;雷旭阳;胡瑞华;孙兴;王召云 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2022-09-02 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C303/08 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种丹皮酚磺酸钠的制备方法。丹皮酚与氯磺酸反应后，先脱色，再与氯化钠发生成盐反应，最后冷却析晶，得到丹皮酚磺酸钠。本发明将脱色步骤置于丹皮酚磺酸钠成盐步骤之前，丹皮酚磺酸水溶液先进行脱色，再与氯化钠反应，免去了多次精制步骤，大大优化了反应步骤，产品收率进一步提高，同时满足了工业上对节能的要求。本发明还减少了氯化钠及有机溶剂的用量，降低了废液处理量，减少了废液处理费用，进一步降低了生产环保压力。
丹皮酚磺酸钠制备方法

[实用新型]一种便于整理线缆的电缆桥架-CN202220233956.6有效
发明人：姚静;王世勇;王坤 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2022-01-28 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： H02G3/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及电缆桥架技术领域，具体公开了一种便于整理线缆的电缆桥架，包括桥架本体和多个设置在桥架本体上的整理机构；多个所述整理机构间隔一定距离均匀设置；所述整理机构包括线缆板和多个U型螺栓；所述U型螺栓两端通过螺母设置在线缆板上；多个所述U型螺栓间隔一定距离均匀设置。与现有技术相比，通过调节U型螺栓在线缆板上的设置高度，能够将线缆设置在不同高度上的U型螺栓上，避免了线缆堆积造成的散热困难、信号干扰等问题；且避免了线缆缠绕产生的涡流热引发火灾。
一种便于整理线缆电缆

[实用新型]一种反应釜用取样和加液装置-CN202220233965.5有效
发明人：孙兴;张茂业;周衡 -专利权人： 山东金城医药化工有限公司
申请日： 2022-01-28 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及反应釜用取样和加液技术领域，具体公开了一种反应釜用取样和加液装置，包括底座、气动隔膜泵、取样瓶、进液管一和出液管一；所述底座包括法兰盘、支架和柱塞；所述支架设置在法兰盘顶面上；所述柱塞固定设置在法兰盘底面上；所述气动隔膜泵设置在支架上；所述进液管一一端依次贯穿法兰盘和柱塞设置，另一端连接气动隔膜泵的进液口一；所述出液管一一端连接气动隔膜泵的出液口一，另一端依次贯穿法兰盘和柱塞设置；所述出液管一中部连接有支管；所述支管连接取样瓶。与现有技术相比，通过同一台气动隔膜泵完成了取样和加液的操作，节省了空间，操作简便，设置简单，提高了操作安全性。
一种反应取样装置

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