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[发明专利]一种(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成方法-CN201911002453.7有效
发明人：任传栋;谭红彬;石连胜;林泉生 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-10-21 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种(2S)‑4‑氧代‑2‑(3‑噻唑烷基羰基)‑1‑吡咯烷羧酸叔丁酯的合成方法，属于化学合成的技术领域。本发明的技术方案为：以L‑羟基脯氨酸为原料，先经过Boc保护反应得到化合物II，再经过氧化反应得到化合物III，最后经过取代反应，得到化合物IV；合成化合物II和化合物III为连续反应。其中，化合物II为Boc‑L‑羟脯氨酸，化合物III为N‑Boc‑4‑氧代‑L‑脯氨酸，化合物IV为(2S)‑4‑氧代‑2‑(3‑噻唑烷基羰基)‑1‑吡咯烷羧酸叔丁酯。本发明的有益效果为：(1)化合物II和化合物III实现了连续生产，大大的简化了操作难度和设备占用，并且缩短了生产周期，最大程度减少了产品损耗，提高了收率。(2)本工艺路线收率及产品质量稳定，可以达到工业生产需求。
一种噻唑烷基羰基吡咯烷羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种哌柏西利中间体杂质的去除方法-CN202110044759.X有效
发明人：任传栋;杨波;林泉生 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明涉及一种哌柏西利中间体杂质的去除方法，属于医药化学的技术领域。本发明利用甲醇和水作为精制溶剂，加入活性炭保温搅拌后，蒸除甲醇，过滤干燥得4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯。通过本发明的精制方法，可以有效地将4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯粗品中的偶氮杂质去除，获得外观呈类白色或亮黄色的固体，产品的纯度达到99.9％以上。
一种哌柏西利中间体杂质去除方法

[发明专利]一种法匹拉韦中间体6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺的制备方法-CN202110098216.6有效
发明人：巩长胜;杨波;林泉生 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2021-01-25 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种法匹拉韦中间体6‑溴‑3‑羟基吡嗪‑2‑甲酰胺的制备方法，属于有机合成的技术领域。本发明以3‑羟基吡嗪‑2‑酰胺为原料，通过控制反应液的pH，以液溴为溴代剂制备6‑溴‑3‑羟基吡嗪‑2‑甲酰胺。本发明通过调整反应体系的pH值至弱酸性，可以保证溴代反应在温和的条件下发生，避免了现有的合成方法中采用高温溴代的方法，减少了副反应的发生，制备的产物纯度和收率明显提高。
一种法匹拉韦中间体羟基甲酰胺制备方法

[发明专利]一种雷美替胺杂质的制备方法-CN201911156580.2有效
发明人：杨波;马文斌;任传栋;林泉生;卢俞志 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-11-22 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07D307/77 文献下载
摘要：本发明涉及一种雷美替胺杂质的制备方法，属于化学合成的技术领域。本发明的技术方案为：(1)化合物Ⅰ与草酰氯反应生成酰氯化合物，再加入三氯化铝进行傅克反应生成化合物Ⅱ；(2)化合物Ⅱ在雷尼钴、水合肼的作用下定向生成了化合物Ⅲ。本发明的有益效果为：提供了一种新型、安全的还原条件，可以定向的合成出了一种单取代的杂质，并且无需对产物进行纯化，可知直接作为杂质对照品使用，也可以直接进行后续的杂质传递实验。
一种雷美替胺杂质制备方法

[实用新型]一种便于观察液液分界面的反应釜-CN202023044590.8有效
发明人：扈治东;邢钊 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种便于观察液液分界面的反应釜，所述反应釜包括釜体和透明液位管，所述釜体底部设置有出料口，所述出料口通过第一阀门连接一个玻璃三通，所述玻璃三通还通过第二阀门与透明液位管连通，所述玻璃三通剩余的一个通口处设有第三阀门，所述釜体与透明液位管通过玻璃三通连通形成连通器结构。本实用新型利用连通器原料，通过在反应釜底部出料口处连接一个透明液位管，使反应后形成的均匀的混合液相同时在釜体内和透明液位管内静置分层，出料时技术人员可通过观察液位管中液液分界面了解釜内出料情况，相比出料管视盅的观察方式更加方便。
一种便于观察液液分界面反应

[实用新型]一种多功能转换接管装置-CN202023036913.9有效
发明人：扈治东;邢钊 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2020-12-15 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种多功能转换接管装置，包括连接管，所述连接管的底部连接有法兰A；所述连接管上安装有多个支管，每个支管的自由端均安装有法兰B；在每个支管上均安装有阀门A，阀门A位于连接管和法兰B之间。该接管装置具有设计合理、使用方便、适用性和实用性强的优点。
一种多功能转换接管装置

[实用新型]一种溴素滴加装置-CN202023078339.3有效
发明人：扈治东;邢钊 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2020-12-20 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型属于化工生产设备领域，具体涉及一种溴素滴加装置，包括气动隔膜泵、贮罐、U型管和反应釜，气动隔膜泵出口通过第一管道连接贮罐进口，贮罐底部出口通过第二管道连接U型管进口，U型管出口通过第三管道连接反应釜；所述U型管底部设有第二阀门，本实用新型提供的溴素滴加装置，能有效鉴别溴素含水率并将水分离，易于控制溴素滴加速度，操作安全且简便。
一种溴素滴加装置

[实用新型]一种用于氨化反应的反应釜-CN202023083144.8有效
发明人：扈治东;邢钊 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于氨化反应的反应釜，属于化工设备的技术领域。包括反应釜、三通和氨气管道。所述反应釜底部依次连接有釜底阀、视镜、三通和出料阀；所述三通为T型，三通的主管道与视镜和出料阀相连，三通的支管道连接氨气管道的一端；所述氨气管道设有调节阀和流量计；所述氨气管道的另一端与氨气钢瓶相连。本实用新型通过在反应釜底部设置三通，改变了氨气的通入方式，避免了上通气式设备所存在的安全问题。由反应釜底部通气，将不受液面搅动的影响，同时可在通气时有效地密闭反应釜，避免了气体的挥发。
一种用于氨化反应

[实用新型]一种两级精密过滤装置-CN202023086154.7有效
发明人：扈治东;邢钊 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01D29/50 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种两级精密过滤装置，包括一级袋式过滤器和二级钛棒过滤器，一级袋式过滤器顶端设有一级进液口，一级袋式过滤器底端设有一级出液口，二级钛棒过滤器包括可拆卸连接的上罐盖、中间罐体和下罐盖，中间罐体下端设置有二级进液口，一级进液口和二级进液口之间通过管道连通，中间罐体上端安装有主钛棒过滤组件，主钛棒过滤组件包括主钛棒和主出液口，主钛棒为吊装安装，中间罐体下端安装有辅助钛棒过滤组件，辅助钛棒过滤组件包括辅助钛棒辅助出液口，辅助钛棒为正装安装。本实用新型采用两级过滤确保过滤后液相的纯度，二级钛棒过滤器内设置主钛棒及辅助钛棒，使二级钛棒过滤器的过滤更加完全。
一种两级精密过滤装置

[发明专利]一种回收3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺酰基)甲基]-苯甲胺的方法-CN201910991024.0有效
发明人：石连胜;杨波;任传栋;林泉生 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-10-18 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种回收3‑乙氧基‑4‑甲氧基‑α‑[(甲基磺酰基)甲基]‑苯甲胺的方法，属于化学合成的技术领域。本发明的技术方案为：先将产品的副产品化合物I，进行游离回收化合物III，中间体II进行脱氨反应生成中间体IV，再将中间体IV进行加成反应生成化合物V。本发明的有益效果为：(1)本发明的合成方法成功的对拆分后的副产品进行了回收再利用，防止了固体废弃物的产生，减少了环境污染；(2)本发明的合成方法成功的对拆分后的副产品进行了回收再利用，降低了生产成本，将生产成本从原有的1504元/kg降低至元1002.67/kg，连续生产后，会持续降低成本。
一种回收乙氧基甲氧基甲基磺酰基苯甲胺方法

[发明专利]一种法匹拉韦中间体2-胺基丙二酰胺的制备方法-CN202110148488.2在审
发明人：石连胜;任传栋;林泉生 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2021-02-03 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种法匹拉韦中间体2‑胺基丙二酰胺的制备方法。本发明以2‑亚硝基丙二酸二乙酯为起始原料，以雷尼镍为催化剂氢化还原获得2‑胺基丙二酸二甲酯，然后再经过胺解得到2‑胺基丙二酰胺。本发明使用雷尼镍作为催化剂，可以有效地避免钯碳易发生失活的问题。雷尼镍对于原料的耐受性较好，不易发生失活的现象，能够很好地克服如原料中有磷，硫等有机杂质。并且相比于钯碳，雷尼镍的价格更加便宜，从一定程度上，本发明的制备方法降低了生产成本。
一种法匹拉韦中间体胺基丙二酰胺制备方法

[实用新型]一种反应釜原液滴加装置-CN201921897647.3有效
发明人：扈治东 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本申请提供一种反应釜原液滴加装置，包括反应釜和设置在反应釜上方的原液容器，原液容器的上端设有加液管，加液管上设有加液阀，反应釜和原液容器的顶部均设有氮气输入管，氮气输入管上设有氮气调节阀，反应釜内设有滴加装置，原液容器通过滴加管道与滴加装置连通，滴加管道上设有滴加视盅管和调节阀，滴加装置包括固定在反应釜上的储液管，储液管的上端与滴加管道连通，储液管的底部插入到反应釜的内腔，储液管的下端连接滴液环，滴液环上设有多个滴液孔，储液管通过滴液孔与反应釜的内腔连通。本装置原液均匀分散的滴加到反应釜，避免造成反应釜内温度过高，达到反应均匀，提高产品质。
一种反应原液装置

[实用新型]一种反应装置-CN201922119731.9有效
发明人：扈治东 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： B01J19/14 文献下载
摘要：本实用新型提供一种反应装置，包括反应釜、一级过滤罐和二级过滤罐，反应釜、一级过滤罐和二级过滤罐依次通过管道连接，反应釜、一级过滤罐和二级过滤罐上均设有进气口，进气口上连接有氮气充气装置，一级过滤罐和二级过滤罐的进液口处均设有阀门，一级过滤罐和二级过滤罐上均设有出液口。本实用新型通过对反应装置的巧妙设计，解决了现有技术中过滤装置中存留废液的问题。
一种反应装置

[实用新型]一种钯碳加料装置-CN201921962786.X有效
发明人：扈治东 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-11-13 - 公布日： 2020-07-14 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本申请提供一种钯碳加料装置，包括气动隔膜泵、混合桶和反应釜，所述气动隔膜泵上连接有进料管和出料管，所述进料管与混合桶连接，所述混合桶的顶部设置有盖板，所述盖板上连接有第一氮气管道，所述第一氮气管道的下端伸入到混合桶内，位于盖板外部的所述第一氮气管道上设置有第一阀门，所述出料管与反应釜连通，所述反应釜上设置有第二氮气管道，所述第二氮气管道上设置有第二阀门，所述反应釜上还连接有主料管道。本实用新型全程都有氮气进行保护，避免了钯碳暴露在氧气中所带来的安全隐患，同时本实用新型采用气动隔膜泵进行加料，加料时间缩短，配料快。
一种加料装置

[发明专利]一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法-CN201910988758.3在审
发明人：马文强;任传栋;杨波;林泉生 -专利权人： 山东邹平大展新材料有限公司
申请日： 2019-10-17 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07D213/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成5‑(N‑BOC‑哌嗪‑1‑基)吡啶‑2‑胺的方法，属于化学合成的技术领域。本发明的技术方案为：先将化合物I和化合物II进行取代反应合成化合物III，再将化合物III进行还原，得到产物IV；在还原过程中加入无机盐，可以有效地抑制偶氮杂质V的生成。本发明的有益效果为：本发明在硝基还原的过程中，通过添加氯化铵、碳酸氢钠等无机盐进行反应，可以有效地抑制偶氮杂质的生成，从而使得后续处理阶段无需进行精制步骤去除该杂质。保证了产品的质量的同时，也保证了产品的收率。
无机盐有效地偶氮合成化合物后续处理化学合成还原过程取代反应碳酸氢钠硝基还原氯化铵收率去除精制还原合成保证

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