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- [发明专利]一种苯甲酸阿格列汀新的制备工艺-CN202011514129.6在审
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陈胜
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山东永丞制药有限公司
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2020-12-21
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2021-05-07
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C07D401/04
- 本发明公开了一种苯甲酸阿格列汀新的制备工艺。以3‑甲基‑6‑氯尿嘧啶为起始原料，以甲苯为溶剂在碱性条件下与2‑氰基溴苄反应得到2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]苯甲腈，继而此溶剂体系在碱性条件下与(R)‑3‑Boc‑氨基哌啶反应，再用酸解离保护基团得到阿格列汀，再与苯甲酸成盐反应，最后制得抗2型糖尿病药苯甲酸阿格列汀。本发明采用“一锅烩”方法，其原料成本低廉、收率高、减少多步反应中每步化学反应的后处理操作、大大缩短生产周期、反应产生杂质少、产品质量高、相对减少化学试剂使用量、相对绿色环保等优点，有利于工业化生产。
- 一种苯甲酸阿格列汀新制备工艺
- [发明专利]一种利格列汀新的制备工艺-CN202011522272.X在审
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陈胜
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山东永丞制药有限公司
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2020-12-22
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2021-04-30
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C07D473/04
- 本发明公开了一种利格列汀新的制备工艺。以8‑溴‑3‑甲基黄嘌呤(SM1)为起始原料，以DMF为溶剂、碱性条件下与1‑溴‑2‑丁炔(SM2)反应得到中间体I，继而在此溶剂体系下与2‑氯甲基‑4‑甲基喹唑(SM3)反应得到中间体II，再此溶剂体系在碱性条件下与(R)‑3‑Boc‑氨基哌啶(SM4)反应得到中间体III，再用酸解离保护基团得到抗2型糖尿病药利格列汀(I)。本发明采用“一锅烩”方法，其原料成本低廉、收率高、减少多步反应中每步化学反应的后处理操作、大大缩短生产周期、反应产生杂质少、产品质量高、相对减少化学试剂使用量、相对绿色环保等优点，有利于工业化生产。
- 一种利格列汀新制备工艺
- [发明专利]一种琥珀酸曲格列汀新的制备工艺-CN202011517000.0在审
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陈胜
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山东永丞制药有限公司
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2020-12-22
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2021-04-23
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C07D401/04
- 本发明公开了一种琥珀酸曲格列汀新的制备工艺。以3‑甲基‑6‑氯尿嘧啶为起始原料，以甲苯、DMF或NMP为溶剂在碱性条件下与2‑氰基‑5‑氟溴苄反应得到2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈，继而此溶剂体系在碱性条件下与(R)‑3‑Boc‑氨基哌啶反应，再用酸解离保护基团得到曲格列汀，与琥珀酸(SM4)成盐反应，最后制得抗2型糖尿病药琥珀酸曲格列汀。本发明采用“一锅烩”方法，其原料成本低廉、收率高、减少多步反应中每步化学反应的后处理操作、大大缩短生产周期、反应产生杂质少、产品质量高、相对减少化学试剂使用量、相对绿色环保等优点，有利于工业化生产。
- 一种琥珀酸曲格列汀新制备工艺
- [发明专利]制备高纯度利格列汀的方法-CN202011514154.4在审
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陈胜
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山东永丞制药有限公司
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2020-12-21
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2021-03-30
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C07D473/04
- 本发明公开了制备高纯度利格列汀的方法，是以利格列汀粗品(纯度98.76％)为起始原料，此纯度达不到原料药的质量标准，需要通过下述工艺方案获得高纯度的利格列汀：利格列汀粗品加有机溶剂溶解，滴加酸溶液萃取，分液。水相再加入有机溶剂，滴加碱溶液萃取，分液，有机相减压蒸干。上述减压蒸干固体在有机溶剂溶解，降温析晶，得到高纯度的目标产物利格列汀固体。通过本发明所述的制备高纯度利格列汀的方法，纯度最高可达99.99％，与现有技术相比，且使用乙酸甲酯、乙腈等溶剂，毒性较小，母液溶剂可回收利用，对环境污染小；而且操作简单易行，便于工业规模化生产。
- 制备纯度利格列汀方法
- [发明专利]一种利格列汀的新制备工艺-CN202011272763.3在审
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陈胜
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山东永丞制药有限公司
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2020-11-15
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2021-01-12
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C07D473/04
- 本发明公开了一种利格列汀的新制备工艺。以8‑溴‑3‑甲基黄嘌呤(SM1)为起始原料，以DMF为溶剂、碱性条件下与1‑溴‑2‑丁炔(SM2)反应得到中间体I，继而在此溶剂体系下与2‑氯甲基‑4‑甲基喹唑(SM3)反应得到中间体II，再与(R)‑3‑氨基哌啶二盐酸盐(SM4)发生取代反应，最后制得抗2型糖尿病药利格列汀(I)。本发明采用“一锅烩”方法，其原料成本低廉、收率高、减少多步反应中每步化学反应的后处理操作、大大缩短生产周期、反应产生杂质少、产品质量高、相对减少化学试剂使用量、相对绿色环保等优点，有利于工业化生产。
- 一种利格列汀制备工艺
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