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[发明专利]一种去除一氟甲烷中三氟甲烷杂质的方法-CN202211417637.1在审
发明人：何红振;宋新巍;张金彪;刘圆梦;宋文建 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2022-11-08 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07C17/395 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除一氟甲烷中三氟甲烷杂质的方法，其特征在于首先将碘化催化剂装入催化反应器中，用碘蒸气对碘化催化剂熏蒸活化，所述碘化催化剂负载有催化活性组分能够选择性活化并吸附三氟甲烷；然后通入一氟甲烷粗气，使其与碘单质在碘化催化剂表面进行反应，反应后的流出气体经过冷冻分离将三氟碘甲烷除去，再经碱洗、干燥，最后送入两级精馏塔进行精馏，得到高纯电子级一氟甲烷气体。该方法安全环保，工艺简单，能够深度去除三氟甲烷等易与一氟甲烷共沸的杂质组分，易于实现连续化生产。
一种去除甲烷中三氟杂质方法

[发明专利]一种改性吸附剂及其在一氟甲烷中脱除六氟乙烷的应用-CN202211417636.7在审
发明人： 宋新巍;何红振;张金彪;许福胜 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2022-11-08 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： B01J20/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性吸附剂及其在一氟甲烷中脱除六氟乙烷的应用，改性吸附剂制备方法：(1)将葫芦[7]脲溶于浓度为0.5‑1.5mol/L的盐酸中，配置成葫芦[7]脲浓度为0.1‑2g/mL的浸渍液；(2)将活性炭加入浸渍液中浸渍18‑24h；(3)将浸渍后的活性炭过滤取出，并用去离子水洗涤至中性，然后在120‑150℃干燥箱中干燥过夜，得到改性吸附剂。应用方法：(1)将改性吸附剂填充于吸附柱中，在250‑350℃下，氮气氛围中原位活化2‑4h，降至室温；(2)将一氟甲烷粗品气通入填充有改性吸附剂的吸附柱中，与改性吸附剂连续接触脱除六氟乙烷杂质，可将一氟甲烷中的六氟乙烷脱除至20ppb以下。
一种改性吸附剂及其甲烷脱除乙烷应用

[实用新型]一种合成全氟-4-甲基-2-戊烯的反应装置-CN202220053262.4有效
发明人：于潇然;许福胜;宋新巍;张金彪;何红振 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2022-01-02 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种合成全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯的反应装置，一种合成全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯的反应装置，其特征在于包括反应釜、在线式密度计(9)、气动阀(10)和控制器(5)，反应釜安装有搅拌电机(1)，反应釜底部安装有在线式密度计(9)和气动阀(10)，控制器(5)分别连接反应釜搅拌电机(1)、在线式密度计(9)和气动阀(10)。该反应装置操作方便，实现自动化分液，减少人为操作可能发生的失误。
一种成全甲基戊烯反应装置

[实用新型]一种六氟丙烯二聚体反应釜气相进料装置-CN202123342743.1有效
发明人：许福胜;张金彪;宋新巍;于潇然;何红振 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2021-12-23 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种六氟丙烯二聚体反应釜气相进料装置，包括六氟丙烯钢瓶(1)、反应釜(17)，其特征是在于六氟丙烯钢瓶(1)与反应釜(17)之间的管线上依次连接有调节阀(4)‑减压器(6)‑气动阀(8)‑流量计(11)‑进气阀(13)；反应釜(17)上连接有压力变送器(15)，压力变送器(15)与气动阀(8)通过传输线(10)连接至同一控制器(16)上。该装置能够避免反应釜压力过大造成设备炸裂和损坏；同时避免气瓶压力不足时引起的倒吸现象的出现，且进气管在釜内的部分长度呈水平设置，避免反应区过于集中引起反应釜内出现局部过热现象。
一种丙烯二聚体反应釜气相进料装置

[实用新型]一种连续高效制备一氟甲烷的装置-CN202123457327.6有效
发明人：何红振;宋新巍;张金彪;许福胜;于潇然 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07C17/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续高效制备一氟甲烷的装置，其特征是碳酸二甲酯储罐(1)、蠕动泵(2)、蒸发器(3)、气体流量计(4)、反应器(5)、碱洗塔(6)依次连接；蠕动泵(2)、气体流量计(4)均连接至蒸发器(3)上部；气体流量计(4)连接反应器(5)上部，碱洗塔(6)连接反应器(5)下部，反应器内部装有负载型碱金属氟化盐触媒。通过该装置制备一氟甲烷，碳酸二甲酯转化率高，一氟甲烷收率高，安全、高效，适于连续化工业生产。
一种连续高效制备甲烷装置

[发明专利]一种连续高效制备一氟甲烷的方法及其装置-CN202111683519.0在审
发明人：何红振;宋新巍;张金彪;许福胜;于潇然 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续高效制备一氟甲烷的方法及其装置，将碳酸二甲酯蒸发为气相，将气相通入到装填有负载着碱金属氟化盐的触媒床层的反应器中进行反应，反应温度90～200℃，反应压力0.1～2.0MPa，碳酸二甲酯蒸汽流在床层内的停留时间为1.0～180s，反应后的流出气体进行碱洗后得一氟甲烷。一氟甲烷经进一步吸附精馏系统分离提纯后得电子级一氟甲烷产品。该方法碳酸二甲酯转化率高，一氟甲烷收率高，具有工艺简单、原料毒性低、产物易分离提纯、安全、高效、适于连续化工业生产特点。
一种连续高效制备甲烷方法及其装置

[发明专利]一种合成全氟异丁腈的方法-CN201810233636.9有效
发明人： 宋新巍;黄晓磊;任章顺;牛鹏飞;高克利;张金彪;牛学坤;鲍金强;吴旭飞;张松林 -专利权人：黎明化工研究设计院有限责任公司;中国电力科学研究院有限公司
申请日： 2018-03-14 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成全氟异丁腈的方法，以工业化产品六氟丙烯和氯甲酸酯为原料进行制备，反应路线为：氯甲酸酯与六氟丙烯在氟化盐的作用下一锅法反应合成七氟异丁酸酯；七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，精馏纯化，得到全氟异丁腈(2，3，3，3‑四氟‑2‑三氟甲基丙腈)。该方法所选原料均商品化可得，主要原料氯甲酸酯和六氟丙烯成本低廉，并可大量供应；反应条件温和，反应转化率和收率高；各步骤产物均易于分离，产物纯度高，工艺操作简便安全、易于工业化生产。
一种成全氟异丁腈方法

[发明专利]一种制备长链氟代烷基硅氧烷的方法-CN202110284965.8在审
发明人： 宋新巍;许福胜;张金彪;郭琳倩;于潇然 -专利权人：昊华气体有限公司
申请日： 2021-03-12 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备长链氟代烷基硅氧烷的方法，以长链氟烃基乙烯和烷氧基硅烷为原料，通过硅氢加成反应制备长链氟代烷基硅氧烷，其特征是以氯铂酸的六氟异丙醇溶液为催化剂；所述铂催化剂用量为烷氧基硅烷物质的量的10‑5～10‑4。在氮气保护下，向六水合氯铂酸中加入六氟异丙醇，使氯铂酸完全溶解，配制成1～10mM浓度的氯铂酸/六氟异丙醇溶液；反应器中依次加入烷氧基硅烷、长链氟烃基乙烯和配置的氯铂酸/六氟异丙醇溶液，在40～80℃反应30～60min；将反应液减压蒸馏即可得到目标产品长链氟代烷基硅氧烷。该方法工艺简单、反应条件温和，产品收率和纯度高。
一种制备长链氟代烷基硅氧烷方法

[发明专利]一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法-CN201810233639.2有效
发明人： 宋新巍;黄晓磊;任章顺;牛鹏飞;张金彪;牛学坤;鲍金强;吴旭飞;苏镇西;刘伟;张松林 -专利权人：黎明化工研究设计院有限责任公司;国网安徽省电力有限公司电力科学研究院
申请日： 2018-03-14 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C25B3/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法，以甲基丙烯酸及其衍生物为起始原料，与氟化氢在电化学反应器中，进行电化学氟化反应，所得气相产物通入甲醇溶液中充分反应酯化，将反应液蒸馏收集产品。本发明方法采用甲基丙烯酸酐及其衍生物为原料，解决了异丁酸酐在电化学氟化过程异构化问题，具有反应选择性好、无异构体副产物、收率高的特点。
电化学氟化全氟异丁酸甲酯电化学反应器甲基丙烯酸酐反应选择性甲基丙烯酸反应酯化甲醇溶液起始原料气相产物异丁酸酐蒸馏氟化氢副产物异构化构体收率

[发明专利]一种提纯全氟甲基环己烷的方法-CN201710244010.3有效
发明人：任章顺;牛鹏飞;黄晓磊;鲍金强;张金彪;宋新巍 -专利权人：黎明化工研究设计院有限责任公司
申请日： 2017-04-11 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。
一种提纯甲基环己烷方法

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