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[发明专利]全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法-CN202011579216.X有效
发明人：郭怀泉;李海东;毛可强;白维坤;宋录武 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇改性技术领域。本发明所述的全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，是以三羟乙基异氰尿酸酯、羟甲基三聚氰胺和小分子醇作为复合起始剂，在碱的催化作用下，与环氧烷烃进行聚合反应，得到所述的聚醚多元醇。本发明设计科学合理，降低了成本，制备的聚醚不仅粘度低，与水和助剂相容性良好，而且具有良好的阻燃效果。
阻燃体系用聚醚多元制备方法

[发明专利]曼尼希聚醚多元醇的制备方法-CN201910915675.1有效
发明人：程铸洪;史宏艺;宋录武;刘忠杰;高伟伟;孙露霞 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2019-09-26 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C08G65/26 文献下载
摘要：本发明属于硬泡聚醚多元醇制备技术领域，具体涉及一种曼尼希聚醚多元醇的制备方法。采用双酚A制备曼尼希碱，曼尼希碱、三聚氰胺甲醛溶液、起始剂、催化剂与环氧烷烃聚合反应生成曼尼希聚醚多元醇。本发明通过曼尼希反应在双酚A苯环的侧链接上含有羟基、氨基的基团，有效提高了官能度，同时在接上侧链基团后双酚A变成液体，更加有利于下一步的聚合反应。本发明合成得到的聚醚多元醇具有一定的自催化活性，与阻燃聚酯、添加型阻燃剂相比，其保存稳定性好。
曼尼希聚醚多元制备方法

[发明专利]提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法-CN201711214456.8有效
发明人：白维坤;程铸洪;宁晓龙;董卫;宋录武 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体的涉及一种提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法。通过低温段聚合反应：将起始剂加入反应釜内，加入胺类催化剂，升温至70～95℃，滴加环氧丙烷，进行熟化反应；中温段聚合反应：升温至105～115℃，滴加环氧丙烷，进行熟化直至釜内压力为负压；高温段聚合反应：将小分子胺类加入反应釜内，升温至120～150℃，滴加环氧丙烷，氮气补压后进行熟化反应；熟化完毕，抽真空脱除未反应的环氧丙烷单体，得到聚醚多元醇。本发明通过在聚醚多元醇的合成过程后期引入小分子胺类，消耗残留PO的同时增加反应活性，降低聚醚中的PO残余；本方法工艺简单，环氧丙烷残留量少，收率高，生产效率高，经济效益和环保效益好。
提高多元合成过程中环氧丙烷转化方法

[实用新型]提高聚醚脱水效率的装置-CN201921613156.1有效
发明人：白维坤;程铸洪;郭怀泉;宋录武;高伟伟 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： B01D17/035 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种聚醚多元醇生产装置，尤其涉及一种提高聚醚脱水效率的装置。本实用新型所述的提高聚醚脱水效率的装置，包括釜体，釜体的顶部设有电机，与电机相连的搅拌装置深入釜体内部，釜体内上方设有喷淋装置，釜体底部与物料循环泵相连，物料循环泵与中间罐相连，中间罐通过循环回釜管线与釜体顶部相连；喷淋装置与循环回釜管线密闭连接；釜体顶部的管线上设有氮气鼓泡阀门，氮气鼓泡管线伸入至釜体底部；釜体顶部还与真空管线相连。本实用新型设计科学合理，结构简单，操作便捷，所得最终聚醚多元醇产品含水率低、磷酸盐成盐效果良好、批次间稳定性好，极大的缩短了聚醚多元醇脱水时间，具有较好的经济效益。
提高脱水效率装置

[实用新型]以山梨醇为原料制备聚醚多元醇的系统-CN201921612869.6有效
发明人：杨琦;宁晓龙;宋录武;史宏艺;赵鹏 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： B01J8/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种聚醚多元醇生产装置，尤其涉及一种以山梨醇为原料制备聚醚多元醇的系统。本实用新型包括聚合釜，刮板式薄膜蒸发器与聚合釜、后处理釜、板框压滤机和废水收集罐依次相连，刮板式薄膜蒸发器由上至下依次包括第一段筒体、第二段筒体、第三段筒体和第四段筒体，第一段筒体的下端设有倒三角丝网式除沫器，第二段筒体内部设有布料器；刮板式薄膜蒸发器的筒体内设有搅拌轴，搅拌轴上设有刮板；搅拌轴的底端深入第四段筒体中并设有推进式桨叶；聚合釜内设有组合式桨叶，组合式桨叶从上至下依次为三叶后掠式桨叶和板框式桨叶。本实用新型设计科学合理，结构简单，操作便捷，有效的降低了聚醚的生产周期，降低了成本节约能耗。
山梨原料制备多元系统

[发明专利]新型硬泡聚醚多元醇制备方法-CN201911308249.8在审
发明人：宁晓龙;宋录武;杨琦;赵鹏;刘秀青 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2020-03-17 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种新型硬泡聚醚多元醇制备方法。包括以下步骤：(1)将高官能度起始剂、小分子起始剂、水、胺类催化剂和多乙烯多胺加入到反应釜内，氮气置换后，控制温度70‑90℃，加入环氧烷烃反应，熟化；(2)真空条件下脱水；(3)加入胺类催化剂，控制温度为105‑130℃，加入环氧烷烃反应，熟化；(4)加入胺类催化剂和环氧烷烃，熟化；(5)抽真空脱除未反应的聚合单体，得产品。本发明具有生产效率高、反应活性好、后期聚合单体残留量少的特点，复配胺催化剂与氧化烯烃进行聚合反应而保留在聚醚体系中，以保证缩短聚醚发泡过程中的固化时间，能够满足高强度和低尺寸变化率的泡沫应用需求。
新型硬泡聚醚多元制备方法

[发明专利]麦芽糖醇聚醚多元醇的制备方法-CN201910921097.2在审
发明人：宁晓龙;刘忠杰;程铸洪;宋录武;周永振;刘秀青 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2019-09-27 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体的涉及一种麦芽糖醇聚醚多元醇的制备方法。所述的制备方法为将麦芽糖醇和小分子起始剂在碱性催化剂的作用下与环氧丙烷进行反应，反应完成后，再经中和、精制和过滤，制得聚醚多元醇。本发明以麦芽糖醇为起始剂合成生物基聚醚多元醇，具有高官能度低粘度特点，制备的聚氨酯硬质泡沫流动性、强度和尺寸变化率均大幅度提高解决了因粘度过高使得组合料与黑料粘度相差过大导致混合不均，引起聚氨酯泡沫性能不稳定的问题。
聚醚多元醇制备麦芽糖醇起始剂麦芽糖聚氨酯硬质泡沫尺寸变化率碱性催化剂聚氨酯泡沫高官能度合成技术合成生物环氧丙烷低粘度多元醇基聚醚小分子组合料黑料精制过滤中和

[实用新型]聚醚多元醇合成用反应釜取样装置-CN201821581274.4有效
发明人：宁晓龙;宋录武;程铸洪 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种聚醚多元醇合成用反应釜取样装置，属于抽吸装置技术领域。本实用新型包括釜体，安装于所述釜体上方的电机，以及与所述电机相连的搅拌轴，所述搅拌轴伸入到所述釜体的内部，在所述搅拌轴的中部和底部安装有搅拌桨，所述釜体的内侧壁上设有冷凝/加热盘管，所述釜体上部设有进料口，下部设有出料口，所述釜体上部设有氮气鼓泡管线及从鼓泡管线分支出来的取样管线，在氮气鼓泡管线外侧设置有鼓泡阀门，在取样管线上设置有取样阀门，在氮气鼓泡管线于釜体上部相连的内侧设置有总阀门。
鼓泡釜体氮气釜体上部搅拌轴本实用新型反应釜取样聚醚多元醇取样管线电机合成抽吸装置管线分支加热盘管取样阀门外侧设置出料口搅拌桨进料口内侧壁总阀门冷凝阀门伸入

[发明专利]聚醚多元醇合成用反应釜冷凝/加热装置-CN201811131002.9在审
发明人：宁晓龙;宋录武;程铸洪;白维坤 -专利权人：山东一诺威新材料有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚醚多元醇合成用反应釜冷凝/加热装置，具体涉及一种用起始剂和环氧丙烷/环氧乙烷制备聚醚多元醇的反应釜冷凝/加热装置，属于聚醚多元醇生产设备领域。所述的反应釜冷凝/加热装置，包括釜体、电机和搅拌轴，釜体顶端设置有电机，电机下端设置有搅拌轴，搅拌轴上设置有搅拌桨；釜体上部设置有进料口，釜体下部设置有出料口；釜体上部内侧设置有冷凝盘管，釜体中部和底部内侧都设置有冷凝/加热盘管。本发明提供的反应釜冷凝/加热装置，设计科学合理，结构简单，操作简便；不仅能保证起始剂的温度稳定，同时还能使反应釜内汽化的环氧丙烷/环氧乙烷液化，增加与起始剂接触时间。
冷凝反应釜加热装置聚醚多元醇搅拌轴起始剂环氧丙烷/环氧乙烷电机釜体上部釜体合成汽化釜体顶端釜体下部加热盘管冷凝盘管生产设备温度稳定出料口搅拌桨进料口下端液化制备保证

[发明专利]一种含膦酸基团聚羧酸减水剂的制备方法-CN201710119909.2有效
发明人：吕志平;范向前;宋录武 -专利权人：太原理工大学;山西科腾环保科技股份有限公司
申请日： 2017-03-02 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C08F283/06 文献下载
摘要：一种含膦酸基团聚羧酸减水剂的制备方法是首先制备端烯基不饱和膦酸单体，其次将丙烯酸、不饱和膦酸单体、链转移剂及去离子水配成混合单体溶液，烯基聚氧乙烯醚大单体溶液为底料，在常温聚合条件下分别滴加引发剂水溶液和混合单体溶液，均匀搅拌滴加反应，最后用氢氧化钠溶液中，即得聚羧酸高性能减水剂。本减水剂在结构中引入端烯基不饱和膦酸单体，有利于初期吸附，提高了初始分散性，延缓了水泥水化和团聚，有效地提高了坍落保持性，降低了对混凝土的敏感性，增强了抗泥性和对不同骨料的适应性。
一种含膦酸基团羧酸水剂制备方法

[发明专利]一种端烯基不饱和膦酸单体及其制备方法-CN201710120043.7有效
发明人：吕志平;范向前;王卫星;关建奇;宋录武 -专利权人：太原理工大学;河北歌瑞新材料科技有限公司
申请日： 2017-03-02 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：一种端烯基不饱和膦酸单体及其制备方法，所述单体具有下式结构：式中，R代表‑H或‑CH3；所述方法是在反应烧瓶中加入不饱和羧酸和阻聚剂，后滴加三氯化磷，控制温度不断搅拌反应，后慢慢升温进行回流反应，继续缓慢升温并保温反应，反应完成后将下层产物减压蒸馏，除去不饱和羧酸和残留的HCl，再用硝酸钍快速滴定法分析产物含量，计算收率并配成水溶液。本发明在保留了不饱和酸双键高聚合活性的同时，引入了磷酸基团，并通过与丙烯酸、烯基聚氧乙烯醚大单体聚合，获得具有高分散性，高坍落保持性，高适应性的聚羧酸减水剂。
一种端烯基不饱和单体及其制备方法

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