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- [发明专利]一种磷酸烷基胺酯的制备方法-CN200910228592.1有效
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张兴华;郝津来
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天津德凯化工股份有限公司
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2009-11-16
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2010-06-02
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C07F9/09
- 本发明涉及一种磷酸烷基胺酯的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)向反应器中加入磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入,升温至45-50℃,保持反应温度45-55℃,反应时间4-8小时,降至室温,备用;(2)将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;(3)向冰析液中加氯化钠,硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;(4)在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;(5)将滤饼加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾,干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
- 一种磷酸烷基制备方法
- [发明专利]一种活性染料及其制备方法-CN200910228251.4有效
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张兴华;李荣才
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天津德凯化工股份有限公司
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2009-11-16
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2010-05-19
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C09B62/513
- 本发明涉及一种活性染料及其制备方法,该染料具有如下结构式(I),该染料的制备方法为:(a)将间(对)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液;(b)将H酸滴加到(a)步骤的重氮液中反应,得酸性偶合液。(c)将间位酯溶解于水中,得间位酯溶液;(d)向三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的间位酯溶液进行反应,反应完成后加入2,4-二氨基苯磺酸,(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中;(g)将(f)步骤的偶合液在碱性条件下,使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基,这样就制备得到了结构式(I)的化合物。
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- 一种活性染料及其制备方法
- [发明专利]一种适用于尼龙染色的活性藏青染料-CN200910228247.8有效
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张兴华;李荣才
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天津德凯化工股份有限公司
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2009-11-16
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2010-05-19
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C09B62/513
- 本发明涉及一种适用于尼龙染色的活性藏青染料,该染料具有如下结构式(I),该染料的制备方法为:(a)将对(间)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液;(b)将H酸加入到(a)步骤的重氮液中反应,得酸性偶合液。(c)将2,5-二甲氧基对位酯溶解于水中,得2,5-二甲氧基对位酯溶液;(d)向三聚氯氰水溶液中加入(c)步骤获得的2,5-二甲氧基对位酯溶液进行反应,反应完成后加入对苯二胺,(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中,得碱性偶合液,(g)将(f)步骤获得的碱性偶合液在碱性条件下,使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基,这样就这样就制备得到了上述结构式(I)的化合物。
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- 一种适用于尼龙染色活性藏青染料
- [发明专利]一种用于尼龙染色的活性染料-CN200910228243.X有效
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张兴华;李荣才
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天津德凯化工股份有限公司
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2009-11-16
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2010-05-19
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C09B62/513
- 本发明涉及一种用于尼龙染色的活性染料及其制备方法,该染料具有如下结构式(I),该染料的制备方法为:(a)将间(对)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液;(b)将H酸滴加到(a)步骤的重氮液中反应,得酸性偶合液。(c)将邻甲氧基苯胺间位酯溶解于水中,得邻甲氧基苯胺间位酯溶液;(d)向三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的邻甲氧基苯胺间位酯溶液进行反应,反应完成后加入2,5-二氨基苯磺酸,(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中,得碱性偶合液;(g)将(f)步骤的偶合液在碱性条件下,使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基,这样就制备得到了结构式(I)的化合物,其中,R1为H,R2为NO2,或者R2为H,R1为NO2。
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- 一种用于尼龙染色活性染料
- [发明专利]活性藏青染料及其制备方法-CN200910228244.4有效
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张兴华;李荣才
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天津德凯化工股份有限公司
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2009-11-16
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2010-05-19
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C09B62/513
- 本发明涉及一种活性藏青染料及其制备方法,该染料具有如下结构式(I),该染料的制备方法为:(a)将间(对)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液;(b)将H酸滴加到(a)步骤的重氮液中反应,得酸性偶合液。(c)将对位酯溶解于水中,得对位酯溶液;(d)向三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的对位酯溶液进行反应,反应完成后加入对苯二胺,(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中,得碱性偶合液,(g)将(f)步骤的偶合液在碱性条件下,使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基,这样就制备得到了结构式(I)的化合物,其中,R1为H,R2为NO2,或者R2为H,R1为NO2。
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- 活性藏青染料及其制备方法
- [发明专利]一种适用于尼龙染色的藏青染料-CN200910228245.9有效
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张兴华;李荣才
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天津德凯化工股份有限公司
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2009-11-16
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2010-05-19
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C09B62/513
- 本发明涉及一种适用于尼龙染色的活性藏青染料,该染料具有如下结构式(I),该染料的制备方法为:(a)将间(对)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液;(b)将H酸滴加到(a)步骤的重氮液中反应,得酸性偶合液。(c)将间位酯溶解于水中,得间位酯溶液;(d)向三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的间位酯溶液进行反应,反应完成后加入对苯二胺,(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中,得碱性偶合液;(g)将(f)步骤在碱性条件下,使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基,这样就制备得到了结构式(I)的化合物,其中,R1为H,R2为NO2,或者R2为H,R1为NO2。
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- 一种适用于尼龙染色藏青染料
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