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[发明专利]一种催化剂的制备及其在维生素E乙酸酯合成上的应用-CN202210290565.2有效
发明人：刘英瑞;冯兴磊;刘齐兴;王云晴;潘晓艺;张涛;郭劲资;龚旭 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-03-23 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：本发明公开一种催化剂的制备，及催化剂制备维生素E乙酸酯合成上的应用，催化剂制备方法包括：1）将β‑环糊精、分子筛按比例混合，制备得到改性分子筛；2）将β‑环糊精改性后的分子筛与氯化锌进行混合，得到负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛。将催化剂用于催化三甲基氢醌二酯与异植物醇反应合成维生素E乙酸酯，避免了反应过程中VE的生成，同时使用负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛为固体催化剂，避免了腐蚀性盐酸的使用，节约了装置建设成本，更利于工业化。
一种催化剂制备及其维生素乙酸合成应用

[发明专利]一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法-CN202310001799.5在审
发明人：王嘉辉;刘齐兴;薛爱国;沈宏强;杨宗龙;张涛 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C403/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛的制备方法，其特征在于，以C20膦盐与十碳双醛为原料，在双金属负载催化剂及碱的作用下发生Wittig反应后得到β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛。本发明方法合成β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛，反应收率＞85%。本工艺采用一锅法，反应步骤简单，所得产物全反式占比＞99%，催化剂在套用10次后，催化活性仍能保持，降低了生产成本。
一种阿朴胡萝卜素制备方法

[发明专利]一种连续制备维生素E乙酸酯的方法-CN202211423075.1在审
发明人：刘英瑞;陈杰;刘齐兴;冯兴磊;张涛;郭劲资;龚旭;李莉;宋军伟 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-11-15 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：本发明提供一种连续制备维生素E乙酸酯的方法，该方法具有制备工艺简单，工艺流程短，不仅能高效率的连续生产，而且可以高转化率、高选择性的制得维生素E乙酸酯。本发明提供一种连续制备维生素E乙酸酯的方法，将第一物料和第二物料连续地送入砂磨机中进行反应以生成所述维生素E乙酸酯；其中，所述第一物料包括预先混合的反应溶剂、三甲基氢醌二酯、卤化锌和卤化氢水溶液，所述第二物料包括异植物醇。
一种连续制备维生素乙酸方法

[发明专利]一种连续化分相反应器及制备维生素E醋酸酯的方法-CN202211040687.2在审
发明人： 刘齐兴;冯兴磊;潘晓艺;王云晴;贾峥瑞;宋明焱;孙媛媛 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-08-29 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于制备维生素E醋酸酯的连续化分相反应器以及一种用于维生素E醋酸酯合成的液相催化剂，反应器由上到下包括反应液收集区、类蜂巢通道分离区、分相区、反应区、催化剂分离区、催化剂收集区、搅拌以及必要的辅助结构。本反应器适用于液液两相反应体系，反应后能够实现反应液和催化剂分离，提高催化剂在体系中的效率和寿命。配合本体系用于维生素E醋酸酯合成的液相催化剂，反应后得到的维生素E醋酸酯经过脱轻脱重后即可满足纯度要求。本反应体系旨在提高维生素E醋酸酯的合成效率，抑制副反应，提高反应的转化率和选择性，避免后续反应液的复杂分离流程和催化剂套用流程。
一种连续化分相反制备维生素醋酸方法

[发明专利]精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法-CN201911235341.6有效
发明人： 刘齐兴;乔小飞;代红涛;薛勇勇;林少宁;赵楠 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07C37/70 文献下载
摘要：一种精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法，包括：(1)将苯酚与异丁烯反应所得的烷基化产物流输入第一精馏塔精馏处理，自塔顶采出含有苯酚和轻组分副产物的第一塔顶物料，自塔底采出含有邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚和重组分副产物的第一塔底物料；(2)将第一塔底物料输入第二精馏塔进行精馏处理，自塔顶采出OTBP产品，自侧线采出含有对叔丁基苯酚的第二侧线物料，自塔底采出含有2,4‑二叔丁基苯酚和重组分副产物的第二塔底物料；(3)将第二侧线物料输入结晶单元中，以使其中的对叔丁基苯酚降温结晶、分离杂质后，升温熔融排出，得到PTBP产品。该方法通过精馏与结晶技术的耦合，可以突破共熔点的限制问题，有效提高产品纯度。
精馏结晶联用生产丁基苯酚方法

[发明专利]催化剂的制备方法及催化剂在制备β-异佛尔酮中的应用-CN201910965963.8有效
发明人：刘英瑞;鹿宝华;宋明焱;张涛;吕英东;郭劲资;李莉;宋军伟;孙犀璨;杨宗龙;刘齐兴 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种催化剂的制备方法及催化剂在制备β‑异佛尔酮中的应用。催化剂的制备方法包括：1)使β‑环糊精、氨基酸发生酯化反应，得到氨基酸改性酯化β‑环糊精；2)使氨基酸改性酯化β‑环糊精与芳香醛发生席夫碱反应，得到席夫碱改性酯化β‑环糊精催化剂。本发明还提供一种在通过上述方法制备的席夫碱改性酯化β‑环糊精的催化作用下，将α‑异佛尔酮通过异构化反应制备生成β‑异佛尔酮的方法。本发明方法制备的催化剂对α‑异佛尔酮异构化生成β‑异佛尔酮的反应具有高选择性以及高收率，不易产生副产物，并且操作简单、工业应用性强、对设备无腐蚀。
催化剂制备方法异佛尔酮中的应用

[发明专利]一种光通道反应器及一种高纯度全反式维生素A醋酸酯及其衍生物晶体的制备方法-CN202210048167.X在审
发明人： 刘齐兴;宋明焱;隋东武;孙犀璨;于丽君;顾鑫诚;刘佳旭 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明提供一种光通道反应器及一种高纯度全反式维生素A醋酸酯及其衍生物晶体的制备方法，该反应器具有类菱形的通道结构，适用于固液两相的反应体系，能够将反应生成固体及时移出反应体系，可实现稳定连续化生产，并能够显著提高光的利用效率。采用所述光通道反应器，经一步反应即可合成全反式维生素A醋酸酯及其衍生物晶体，并通过将晶体及时移出反应体系促使反应向正向移动，大大提高了反应转化率和收率，生成的维生素A醋酸酯晶体经干燥处理后可直接用于下游制剂化生产，大大简化了维生素A醋酸酯的合成过程，使光、光敏剂得到最大效率利用。
一种通道反应器纯度反式维生素醋酸及其衍生物晶体制备方法

[发明专利]一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法-CN201910265077.4有效
发明人：刘英瑞;曹善健;张涛;吕英东;宋明焱;郭劲资;李莉;宋军伟;孙犀璨;杨宗龙;程晓波;刘齐兴 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2019-04-03 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07C67/00 文献下载
摘要：本发明公开一种制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤：氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下，重排酰化制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基‑β‑环糊精，反应条件温和，氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高，催化剂能够重复利用，能克服现有制备技术中选择性差，设备腐蚀严重，工艺操作复杂等缺陷。
一种制备甲基氢醌二酯方法

[发明专利]乙烯选择性齐聚制备1－辛烯的装置和方法-CN201910966821.3在审
发明人：杨颖;乔小飞;贾峥瑞;赵楠;宋明焱;冯兴磊;孙媛媛;贾海兵;员玫;薛勇勇;李金明;赵一鸣;刘俊贤;刘齐兴 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司
申请日： 2019-10-10 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续化乙烯选择性齐聚制备1－辛烯的装置和方法。该流程采用釜式反应器与管式反应器串联的工艺：乙烯低温液相输送至釜式反应器，在反应器内被加热气化，一部分乙烯气体通过分布器喷射进入反应体系内参与反应，另一部分乙烯作为移热介质气化吸收反应热并循环利用，主催化剂a/配体b及助催化剂c分别与溶剂混合后加入釜式反应器，调节剂d直接气相进料至反应釜；反应后的物料经输送泵送入管式反应器，与淬灭剂在管式反应器内高温反应，淬灭后的物料进入分离系统；该方法进行制备1－辛烯，具有高催化活性，高1－辛烯选择性，高淬灭效率，长运转周期等优势。
釜式反应器辛烯管式反应器反应器淬灭制备乙烯高催化活性乙烯选择性低温液相分离系统高温反应加热气化气相进料溶剂混合循环利用乙烯气体运转周期主催化剂助催化剂淬灭剂调节剂反应釜反应热分布器连续化热介质输送泵送入管配体齐聚气化喷射串联吸收

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