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[发明专利]从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法-CN202210868556.7有效
发明人： 刘明钢;闫宏伟;田厦;黄雪锋;林玉果;朱建平;丛伟孜 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：从废弃含铌玻璃中提取高纯草酸铌和五氧化二铌的方法。本发明的目的是提供一种从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法，使含铌废玻璃变废为宝，不但能够得到高纯五氧化二铌，还能减少五氧化二铌生产制备环节以及废弃含铌玻璃对环境造成的污染。本发明通过独特的多段除杂工序将含铌玻璃中的铌提取出来，且在铌提纯过程中使用的都是无机化学试剂(草酸在高温下分解为二氧化碳，对环境无害)，较铌钽矿萃取法，本发明对环境友好，污染较小，工作条件限制较低。
废弃玻璃提取高纯氧化方法

[发明专利]一种焦磷酸锗的制备方法-CN202210691921.1有效
发明人：刘鹏;张勤生;赵全民;程振江;刘明钢;程杰鹏 -专利权人：灵宝市民生高新材料有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C01B25/42 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种可应用于半导体光电材料和光学玻璃的焦磷酸锗的制备方法，以解决目前的方法无法制备高纯度焦磷酸锗的技术问题。本发明采用易获得的二氧化锗作为主要原材料，利用二氧化锗易溶于碱的特性，采用多段转化的方式制备高活性锗酸水合物，该锗酸水合物可有效与磷酸作用，得到中间产物磷酸一氢锗水合物，对磷酸一氢锗水合物进行特殊的梯度烘干，即得高纯度焦磷酸锗。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种焦磷酸锌的制备方法-CN202210692804.7有效
发明人：刘鹏;张勤生;赵全民;刘明钢;程振江;程杰鹏 -专利权人：灵宝市民生高新材料有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01B25/42 文献下载
摘要：为了解决现有的焦磷酸锌制备方法得到的焦磷酸锌其杂质含量无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求的问题，本发明提供一种焦磷酸锌的制备方法。区别于一般两段合成方式，本发明利用焦磷酸锌不溶于水的特性，采用复分解法的方式，将焦磷酸钾与氯化锌进行反应，得到焦磷酸锌与氯化钾，其纯度可以有效保障。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种正磷酸锗的制备方法-CN202210693771.8有效
发明人：刘鹏;张勤生;赵全民;刘明钢;程振江;程杰鹏 -专利权人：灵宝市民生高新材料有限公司
申请日： 2022-06-18 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供一种正磷酸锗的制备方法，解决目前无法使用二氧化锗制备正磷酸锗的技术问题。本发明利用二氧化锗易溶于碱的特性，采用多段转化的方式制备高活性锗酸水合物。先采用氢氧化钠溶解二氧化锗，再加入盐酸中和碱性，得到的沉淀通过水洗，洗去副产的氯化钠，得到高活性锗酸水合物。该锗酸水合物先与盐酸作用，得到氯化锗水溶液，再加入磷酸作用，通过蒸发浓缩，利用磷酸沸点极高的特征，蒸走HCl气体，得到锗混酸混合物。
一种磷酸制备方法

[发明专利]高纯度碳酸钙和四水硝酸钙的制备方法-CN202310281416.4在审
发明人：田厦;黄雪锋;闫宏伟;朱建平;林玉果;刘明钢 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C01F11/18 文献下载
摘要：为了解决现有的四水硝酸钙制备方法很难直接制备高纯度四水硝酸钙的技术问题，本发明提供了一种高纯度四水硝酸钙的制备方法，由浓缩后的硝酸钙溶液直接结晶得到四水硝酸钙，方法简单、过程温和，同时在四水硝酸钙结晶期间对其进行降温，一方面结晶过程为放热过程，降温有助于往结晶方向推动，另一方面，能够防止结晶温度过高而生成副产物三水硝酸钙结晶，提高了四水硝酸钙的纯度，得到的四水硝酸钙纯度稳定大于99.9％，其中的金属元素杂质铁、钴、镍、钛、铬、铜、镉、钒、铅均小于0.5ppm。
纯度碳酸钙硝酸钙制备方法

[发明专利]一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法-CN202210870149.X有效
发明人：闫宏伟;黄雪锋;田厦;刘明钢;林玉果;朱建平;丛伟孜 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01B25/445 文献下载
摘要：本发明提供一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，解决现有方法制备的偏磷酸钠溶解性不达标，无法满足特殊耐火材料需求的技术问题。本发明采用钠混合溶液与工业磷酸为原料，先制备磷酸二氢钠再烧制成偏磷酸钠，采用两段法制备玻璃态偏磷酸钠，制得的产品溶解性后，能够满足产品要求。
一种水溶性玻璃磷酸钠制备方法

[发明专利]一种焦磷酸钛的制备方法-CN202210871675.8有效
发明人：黄雪锋;闫宏伟;田厦;刘明钢;林玉果;朱建平;丛伟孜 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01B25/42 文献下载
摘要：为了解决传统焦磷酸钛制备方法生产过程中污染大、制备得到的焦磷酸钛纯度低的技术问题，本发明提供了一种焦磷酸钛的制备方法，能够缓解现有焦磷酸钛生产方法污染大、生产难、制备条件苛刻的技术问题。本发明先利用特殊配置的三元混酸对偏钛酸进行纯化处理，有效降低其杂质含量，得到高纯偏钛酸；然后利用高纯偏钛酸与磷酸合成反应，并采用二甲基硅油导热，提高反应温度，得到磷酸一氢钛水合物，再通过特殊的梯度烘干得到高纯度的焦磷酸钛，反应过程较为温和，废气排放较低。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种高纯度正磷酸锶的制备方法-CN202210872118.8有效
发明人：朱建平;林玉果;丛伟孜;闫宏伟;黄雪锋;田厦;刘明钢 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度正磷酸锶的制备方法，解决了现有市面上没有完全的正磷酸锶的不足之处。本发明采用氢氧化锶作为原料，利用其100℃时溶解度较大的性质，进行溶液热过滤处理，滤去机械杂质以及由于吸收空气中二氧化碳形成的碳酸锶，伴随沉淀吸附碱性条件下不溶的重金属杂质，经过过滤可有效降低杂质提高原料品质，合成过程中需要保持反应温度在90‑100℃，可使氢氧化锶完全溶解，利用其强碱性质，将难溶于水的磷酸一氢锶转化为磷酸锶，其反应过程较复分解反应简单，没有其余副产物出现，减少水洗消耗，易于得到高纯产品。
一种纯度磷酸制备方法

[发明专利]高纯度低碳结晶氟化钾的制备方法-CN202211723754.0在审
发明人：闫宏伟;刘明钢;黄锋峰;田厦;朱建平;林玉果 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：为解决目前国内无法工业化生产满足军工金属钽冶炼技术指标要求的高纯低碳氟化钾，主要依赖国外进口的问题，本发明提供了一种高纯度低碳结晶氟化钾的制备方法，能生产出纯度达到99.99％以上的结晶氟化钾。本发明使用浓度为40‑50％液态氢氧化钾为主料，合成时酸过量以将氟化钾中的碳元素赶走；结晶时先高温浓缩结晶制备晶种，再关闭负压，缓慢浓缩结晶，形成规则的大颗粒球状粒子以减缓后续烘干时碳元素的吸收；烘干时先在150‑200℃的低温下去除氟化钾结晶粗品中的大部分水份，并翻搅成粒子状，然后在350‑400℃的高温下烧灼，去除水分，赶出游离酸，升高PH值；最后在温度较高时真空包装，减少产品在空气中暴露的时间。
纯度结晶氟化钾制备方法

[发明专利]应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧四氟化锆的制备方法-CN202110291733.5有效
发明人： 刘明钢;闫宏伟;黄雪锋;田厦;李洋洋;丁杰;魏文丽;张晓红 -专利权人： 刘明钢;闫宏伟;黄雪锋;田厦;李洋洋;丁杰
申请日： 2021-03-18 - 公布日： 2023-02-10 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧四氟化锆的制备方法。克服现有干法和升华法生产四氟化锆方法存在的环境不友好问题以及湿法生产的四氟化锆含氧量及纯度不达标的技术问题。以ZrO2与HF为原料，通过调节物料比以及选取特殊加料方式与反应温度时间，使得ZrO2完全反应，完全转化为ZrF4.H2O；之后，通过浓缩及离心获得ZrF4.H2O精品；之后将ZrF4.H2O转化为ZrF4，产生副产物ZrOF2；然后加入NH4HF2即可将副产物完全转化为ZrF4；本发明所采用的原料简单易得，除杂容易，且反应温区较低，反应过程废水及废气产生较少，且最终产品的氧含量及纯度满足钍基熔盐堆对氟化盐的指标要求。
应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧四氟化制备方法

[发明专利]从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法-CN202210721988.5在审
发明人： 刘明钢;张勤生;赵全民;程振江;刘鹏;程杰鹏 -专利权人：灵宝市民生高新材料有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，使含锗废玻璃变废为宝。本发明先通过氢氟酸和分析纯硝酸配置的混酸将废玻璃破碎得到的玻璃粉溶解，过滤除去其中的二氧化钛与大部分的氟化钡、氟化钠；然后通过氨水将锗沉出，通过水洗除去磷、钾、少部分的钠，得到含锗沉淀粗品；再采用盐酸溶解含锗沉淀粗品，由氢氟酸碱解得到的锗酸为高活性二氧化锗水合物，其可有效与盐酸作用，然后再加入氨水，调整微酸性状态，可去除残余极少量的钠、钾、钛、磷并有效去除产品中铁等金属杂质，得到高纯锗酸；最后，对高纯锗酸经过梯度烧制后得到高纯二氧化锗。
废弃元素玻璃回收制备纯度氧化方法

[发明专利]一种高纯度光学玻璃添加剂磷酸锂的制备方法-CN202210869313.5在审
发明人：林玉果;朱建平;刘明钢;闫宏伟;黄雪锋;田厦;丛伟孜 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C01B25/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度磷酸锂的制备方法，解决现有方法制备出来的磷酸锂纯度及金属杂质指标无法满足其作为光学玻璃添加剂的需求，以及实验高纯产品难以量产的技术问题。本发明采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解碳酸锂，由于氯化锂溶液显酸性，因此采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去溶液中的重金属杂质；随后将上述溶液过滤，再加入稀释的磷酸溶液；由于磷酸与氯化锂反应，副产得到盐酸，其磷酸锂析出较少，可直接作为晶种，加入试剂级氨水，中和盐酸，便能析出磷酸锂。
一种纯度光学玻璃添加剂磷酸制备方法

[发明专利]注射用修饰透明质酸钠凝胶的制备方法-CN202211184850.2在审
发明人：杨巧云;刘明钢 -专利权人：杨巧云;刘明钢
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C08J3/24 文献下载
摘要：为寻求质地柔软、粘弹性较好，抗降解性更强、低毒、可注射性好的透明质酸钠凝胶，本发明提供了一种注射用修饰透明质酸钠凝胶的制备方法，包括步骤：制备多聚1,3‑丙二醇二缩水甘油醚，将其溶于碱性溶液中，加透明质酸钠粉末，升温搅拌反应形成交联透明质酸钠凝胶，然后加酸调节为中性；向所述反应物中加入适量磷酸缓冲盐液进行稀释溶胀；使用碳酸盐缓冲液洗涤所述交联透明质酸钠凝胶，洗涤去除大部分未反应的小分子交联剂；透析去除经洗涤后交联透明质酸钠凝胶中残留的小分子交联剂；筛分收集交联透明质酸钠凝胶颗粒；将收集的交联透明质酸钠凝胶颗粒放入灭菌的配制瓶中，加稀释流动剂，灌装于一次性注射器中，灭菌，得到注射用修饰透明质酸钠凝胶。
注射修饰透明质酸钠凝胶制备方法

[发明专利]多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法-CN202211184455.4在审
发明人：杨巧云;刘明钢 -专利权人：杨巧云;刘明钢
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：为了克服现有交联剂制备得到的多糖凝胶质地较硬、粘弹性较差的技术问题，本发明提供了一种多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法，包括步骤：向反应容器中加入多聚二醇、溶剂和催化剂，搅拌，得混合物；向所述混合物中滴加X‑Y，X‑Y在所述催化剂作用下与所述多聚二醇反应，反应完成后搅拌1‑2小时，过滤，洗涤滤饼，收集滤液并纯化，得到多聚二醇二缩水甘油醚。本发明制备得到聚二醇二缩水甘油醚具有低毒、高活性、高水溶性等优点，用其作为交联剂制备得到的多糖凝胶质地柔软、粘弹性优良、生理毒性低，残留较低、挤推力小、可塑形性好、体内抗分解能力强、维持时间长的优点，可满足某些行业例如医美行业需求。
多聚二醇二缩水甘油制备方法

[发明专利]应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法-CN202110292652.7有效
发明人： 刘明钢;闫宏伟;李洋洋;黄雪锋;田厦;丁杰;魏文丽;张晓红 -专利权人： 刘明钢;闫宏伟;黄雪锋;田厦;魏文丽;张晓红
申请日： 2021-03-18 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C01G30/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种五氧化二锑的制备方法，具体涉及一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法。以解决通过现有方法将五氧化二锑引入光学玻璃，导致光学玻璃性能不稳定以及成品率下降的问题。本发明以锑和硝酸为原料，通过分批加入锑粉、调整每次加料质量以及优化金属锑粉与硝酸的摩尔比及反应温度，同时在反应过程中加入催化量的盐酸使金属锑粉完全溶解，生成Sb(Cl)5，之后加水对Sb(Cl)5水解并并长时间陈化后，获得四水五氧化二锑，通过特殊的纯化工序以及烘干条件，最终获得纯度为99.99％的无水粉末状五氧化二锑。加入光学玻璃熔制过程中，避免在熔制过程中产生气泡及析晶，可以获得性能稳定的光学玻璃。
应用于光学玻璃粉末状氧化制备方法

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