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[发明专利]一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法-CN202211271930.1有效
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明涉及球形氧化物填料技术领域，提供了一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法。本发明利用氧化物原料(原料O)与金属或非金属原料(原料M)复合，降低了原料的反应活性，从而降低了粉尘爆燃不可控的风险，实现安全生产；同时原料O在高温条件下发生气化(或爆燃形成的冲击波分散为纳米级)，形成纳米级颗粒，原料M在富氧状态下与氧气反应，经凝并、冷却，形成亚微米级颗粒，燃烧反应得到的产物颗粒在富氧条件下冷却成球，再经精细分离步骤，可以同时得到亚微米球形氧化物填料和纳米球形氧化物填料。进一步的，本发明在反应器内温度稳定后，将燃气降低至最低，从而在稳定反应器内温度的同时降低成本。
一种同时制备纳米微米球形氧化物填料方法

[发明专利]一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法-CN202310835696.9在审
发明人：顾东进;曹家凯;张建平;孙小耀;冯宝琦;潘玥;林铭;傅恩祥;赵欢;仲启豪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司;联瑞新材（连云港）有限公司
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C09C1/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A，将混合溶液加热至75‑80℃；步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3‑5min，继续向混合溶液A中加入0.1‑2％硅烷偶联剂搅拌1‑5h，得到混合物B，其中氧化铝与混合溶液A质量比1:1，中位粒径0.1‑10μm；步骤3：将混合物B静置沉降5‑72h，除去上层清液得到沉降物C；步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡72‑120h得到混合物D，其中浓硫酸质量与沉降物C质量相同；步骤5：取出混合物D纯水洗涤至SO42‑含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E；步骤6：将氧化铝E在120℃‑150℃干燥得到产品F，主要应用于改性填料。
一种微米球形氧化铝粉末及其制备方法

[发明专利]超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法-CN202210442307.1有效
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬;姜兵;冯宝琦;朱刚 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法。所述方法通过将球形二氧化硅微粉在氧化剂的氛围中高温处理，除去水分和碳以及金属等杂质，然后直接进入非极性气体气氛下冷却至室温，最后充惰性气体包装。本发明方法能够有效降低球形二氧化硅微粉的介电损耗，介电损耗降低率达30％以上，最高可达67％，且产品质量稳定可控。
超低介电损耗球形二氧化硅制备方法

[发明专利]一种高功率、低应力TO封装材料用球形硅微粉的制备方法-CN202310795663.6在审
发明人：阮建军;王红斌;曹家凯;张建平;王津东;孙小耀;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高功率、低应力TO封装材料用球形硅微粉的制备方法，属于TO封装材料技术领域，包括以下步骤：步骤1：以石英砂为原料经研磨机破碎研磨为粒度段0.1‑90μm，纯度为99.5％以上的二氧化硅微粉为原料，经过改性处理制得半成品A和B；步骤2：将步骤1改性后的半成品A和B通过高温火焰法球形化得到球形二氧化硅微粉C1、C2和D1、D2；步骤3：将制得的球形二氧化硅微粉C1和D1利用颗粒分级法得到球形度好、颗粒尺寸大的球形二氧化硅微粉C3和D3；步骤4：把二氧化硅微粉C2、C3、D2、D3按照质量比置于均化设备内进行均化，均化后得到TO封装材料用球形硅微粉。解决了现有材料填充率低的技术问题，主要应用于TO封装。
一种功率应力 to 封装材料球形硅微粉制备方法

[发明专利]一种表面具有多孔结构的球形二氧化硅的制备方法-CN202310898526.5在审
发明人：侯鹏鑫;曹家凯;阮建军;张建平;孙小耀;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明的一种表面具有多孔结构的球形二氧化硅的制备方法，其步骤为：将异丙醇和球形二氧化硅按照质量比2.5：1的比例混合；向混合液中滴加氨水；对混合液进行搅拌，再对混合液进行固液分离；将获得的固体进行烘干，烘干后获得包覆保护的球形二氧化硅；将球形二氧化硅加入到氢氧化钠溶液中进行刻蚀，刻蚀后进行固液分离；将固液分离后的二氧化硅进行水洗，水洗后烘干，得到表面具有多孔结构的球形二氧化硅。本方法使用较简单的保护刻蚀的方法，不使用复杂助剂，转而使用易除去的有机试剂对球形二氧化硅进行保护，然后通过刻蚀增加球形二氧化硅的表面活性位点，从而增强其与改性剂的键合作用，使得改性效果提高。
一种表面具有多孔结构球形二氧化硅制备方法

[发明专利]一种包覆球形氧化镁粉末的制备方法-CN202310764591.9在审
发明人： 冯宝琦;张建平;曹家凯;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种包覆球形氧化镁粉末的制备方法。所述方法先将氧化镁与偶联剂混合均匀，得到一次改性的氧化镁粉体，再与水溶性表面处理剂混合，得到二次改性的氧化镁粉体，然后加入水中制成浆料，并通过喷雾干燥，制成D50为10~150μm的球形氧化镁团聚体，最后采用火焰熔融法进行球形化，得到球形氧化镁粉末。本发明采用不同的改性剂依次对氧化镁粉末进行包覆，在制浆过程中可有效抑制其水解反应的发生，降低球化过程中的热损耗，获得了高球形度和高耐湿性的球形氧化镁产品。
一种球形氧化镁粉末制备方法

[发明专利]底部填充胶用低黏度高流动表面改性硅微粉的制备方法-CN202211674945.2在审
发明人：孙小耀;张建平;曹家凯;顾东进;潘玥;冯宝琦;董兴达;乔芝 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：本发明是底部填充胶用低黏度高流动表面改性硅微粉的制备方法，属于无机填料技术领域。该方法先使用硅烷偶联剂对球形硅微粉进行表面改性，分级得到表面改性的球形硅微粉，然后再将硅烷偶联剂、官能团保护剂和表面改性的球形硅微粉使用混合机进行混合，得到内层为化学包覆层,外层是物理包覆层的双层包覆的球形硅微粉，外层物理包覆层的存在赋予填料较好的分散性，内层化学包覆赋予填料与树脂较好的相容性，分散性，该产品稳定性好，用于底部填充胶具有低黏度、高流动、稳定性优异等特点。
底部填充胶用低黏度流动表面改性硅微粉制备方法

[发明专利]底部填充胶用球形二氧化硅粉末的制备方法-CN202211577857.0在审
发明人：李晓冬;冯宝琦;张建平;曹家凯 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明是一种底部填充胶用球形二氧化硅粉末的制备方法，该方法选取中位粒径D50=0.01~5.0μm的球形二氧化硅微粉作原料；经过电位调节、包覆获得带有负电荷的小颗粒均匀包覆带有正电荷的大颗粒的包覆浆料；再对包覆浆料进行精准分级，获得球形二氧化硅产品；干燥后获得混合均匀的球形二氧化硅产品。本发明制备方法通过调节颗粒表面zeta电位，获得带有不同电荷的球形二氧化硅颗粒，并在浆料混合后获得大小颗粒混合均匀的粉体，减少小颗粒粉体团聚造成的粒度分布不均；通过对二氧化硅的精确分级和粒度级配，获得最大粒径10μm，平均粒径为0.1‑5μm的高流动性的球形二氧化硅产品。
底部填充球形二氧化硅粉末制备方法

[发明专利]一种表面改性球形二氧化硅微粉的制备方法-CN202211516216.4在审
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬;顾东进;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C09C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种表面改性球形二氧化硅微粉的制备方法，该方法选用火焰法生产的球形二氧化硅微粉，该球形二氧化硅微粉的中位粒径为10nm‑100μm，pH=3.0～5.5，SiOH含量1μg/g～3000μg/g，包括如下步骤，将球形二氧化硅微粉加入纯水和乙醇或甲醇的混合溶液中，然后加入碱性物质调整溶液pH为7‑9，搅拌均匀后，再加入有机硅源,在反应温度为25‑80℃的条件下反应0.5‑12h，反应结束后，再经过滤、洗涤、干燥后，使用偶联剂对所得的球形二氧化硅进行改性处理，制得改性产品。本发明采用有机硅源水解和热处理产生的纳米二氧化硅包覆于球形二氧化硅表面，使其表面的SiOH含量增加，表面酸碱度趋于中性，有利于后道改性步骤，制备的改性产品与树脂的结合能力更优秀。
一种表面改性球形二氧化硅制备方法

[发明专利]一种球形氧化镁粉末及其制备方法-CN202211420104.9在审
发明人： 冯宝琦;张建平;曹家凯;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C01F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种球形氧化镁粉末及其制备方法，包括镁源和粉体A，镁源为纯度95%以上，平均粒径1‑150μm的碱式碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碳酸镁中的一种或几种；粉体A为Fe、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Si、B、铝铁合金、镁合金、硅铁合金粉体中的一种或几种；该方法为，将镁源与粉体A在混合设备内混合，得到混合均匀的粉体原料，将混合后的粉体原料投入氧气和燃气燃烧形成的火焰区内进行球化，得到球形氧化镁粉末。本发明在选择镁源的基础上，在原料中增加粉体A，燃气燃烧的同时粉体A与氧气参与反应，瞬间释放大量的热量，使火焰温度明显提高，促进氧化镁的熔融以提高其球形度。
一种球形氧化镁粉末及其制备方法

[发明专利]一种球形钛酸钙制备方法-CN202210735668.5在审
发明人：王聿东;李晓冬;曹家凯;张建平;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C01G23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种球形钛酸钙制备方法，属于填料制备技术领域，包括以下步骤：1.将微米级不规则钛酸钙使用硅烷偶联剂或硅氮烷进行表面改性，改善粉体自身的团聚问题，得到分散性较好的表面改性不规则钛酸钙；2.以表面改性的不规则钛酸钙为原料，在球化炉中以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，球化给料频率为10‑30Hz，将表面改性的不规则钛酸钙以氧气或空气作为载气通入到球化区球化、旋风分级得到球形钛酸钙，所得球形钛酸钙D50:1‑5μm，D100＜15μm，比表面积0.3‑1.0m 2/g，纯度＞99.5％，球形度＞98。本发明制得的钛酸钙球形度高，因此其填充量和流动性好，制备方法简单、环保。
一种球形钛酸钙制备方法

[发明专利]双室“浮动－满室床”-CN00129468.7无效
发明人：席文洪;李升泰;彭森;徐砚平;朱传芳;左继功;王秋生;冯宝琦;张清德 -专利权人：中国石化集团齐鲁石油化工公司
申请日： 2000-12-29 - 公布日： 2004-01-07 - 主分类号： C02F1/42 文献下载
摘要：双室“浮动-满室床”，包括上室、下室，下室的底部带有原水入口，上室的顶部带有水出口，上室和下室上分别带有树脂出入口，其特征在于下室为浮动床，上室为满室床，下室浮动床树脂的充填度为60~80％，上室满室床树脂的充填度为100％。提高上室充填度后，减少了上室树脂在停运降床、投运起床时树脂层的扰动，可充分发挥树脂的交换能力，提高产水量，降低消耗。层态的稳定又保证了逆流再生时离子交换反应较大的推动力，可使强型树脂得到充分再生。
浮动满室床

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