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[发明专利]一种用于制备2-乙酰呋喃的催化剂及其制备方法-CN202110226669.2有效
发明人：程光锦;孙多龙;胡坤;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，尤其是一种用于制备2‑乙酰呋喃的催化剂及其制备方法，解决了现有技术中2‑乙酰呋喃合成工艺用催化剂，或操作危险性高，对设备和操作要求高，或反应速率低，副反应多，反应速率稳定性差等问题，所述用于制备2‑乙酰呋喃的催化剂，包括活性载体、催化组分、处理剂；所述活性载体为硅酸凝胶；所述催化组分为质量比3.5‑5.5:1的苯磺酸锌和代森锰锌的复配物。本发明原料选用简单，制备工艺简单，所得催化剂安全环保，催化条件温和，对设备和操作要求低，其用于制备2‑乙酰呋喃，能够显著降低反应的活化能，加快反应速率，且不会产生副反应，生产能力大大提高。
一种用于制备乙酰呋喃催化剂及其方法

[发明专利]一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺-CN202110226188.1有效
发明人：程光锦;孙多龙;朱亨;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明属于废水处理技术领域，尤其是一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，解决了现有技术中呋喃铵盐生产废水处理缺乏经济而有效的处理技术，传统的蒸馏处理易产生液泛现象，且副产盐要求不达标等问题，所述呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：取煤矸石煅烧、研磨后与盐酸反应，然后进行热分解、后处理即得沉降剂；调节废水pH值，加沉降剂得一级处理水；进行厌氧反应后利用生物膜过滤得二级处理水；加沉降剂得三级处理水；进行臭氧氧化反应后加吸附剂吸附，静置过滤、蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺。本发明工艺操作简单，出水盐分含量低至2％，COD值明显降低，出水澄清透明，无任何可见杂质杂色。
一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺

[发明专利]一种高选择性制备呋喃铵盐的方法-CN202110225940.0有效
发明人：程光锦;孙多龙;胡坤;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C07D307/58 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，尤其是一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，解决了现有技术中原料2‑乙酰呋喃的转化率低，呋喃铵盐产率低，呋喃铵盐制备工艺反应条件苛刻等问题，所述高选择性制备呋喃铵盐的方法，包括以下步骤：往氧化釜中加入水、酸性溶液和2‑乙酰呋喃，升温滴加氧化剂反应，得2‑氧代‑2‑呋喃乙酸；将2‑氧代‑2‑呋喃乙酸降温后加甲氧胺反应，得2‑甲氧胺‑2‑呋喃乙酸；向氨化成盐釜中加入甲醇，加2‑甲氧胺‑2‑呋喃乙酸，通入氨气反应，得呋喃铵盐。本发明合成原料价格低廉易得，制备工艺反应条件温和，安全环保，提高了呋喃铵盐产品的收率和纯度，降低了生产成本。
一种选择性制备呋喃铵盐方法

[发明专利]一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺-CN202110225938.3有效
发明人：程光锦;孙多龙;朱亨;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07D307/46 文献下载
摘要：本发明属于化工中间体制备技术领域，尤其是一种利用固体酸催化剂制备2‑乙酰呋喃的工艺，解决了现有技术中2‑乙酰呋喃的制备存在原料转化率，生产成本高，生产效率低，产品质量低，腐蚀严重，污染严重等问题，所述利用固体酸催化剂制备2‑乙酰呋喃的工艺，包括以下步骤：S1、制备固体酸催化剂；S2、将乙酸、呋喃、醋酐和去离子水加入酰化釜，加固体酸催化剂，进行酰化反应；S3、将酰化液精馏后再蒸馏，得蒸馏液I；S4、将蒸馏液I蒸馏得蒸馏液II，再将蒸馏液II蒸馏，蒸馏汽相经冷凝收集得成品。本发明工艺操作简单，反应条件温和，适合工业化生产，所得2‑乙酰呋喃成品收率高达95.3%，纯度高达99.0%。
一种利用固体催化剂制备乙酰呋喃工艺

[发明专利]一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法-CN202110226131.1在审
发明人：孙多龙;程光锦;朱亨;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用2‑乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，包括以下步骤：呋喃酮酸的制备，肟化生成2‑甲氧胺‑2‑呋喃乙酸，肟化反应液提纯，氨化处理。本发明通过以2‑乙酰呋喃为原料，经氧化、肟化、萃取和氨化操作获得呋喃铵盐，在氧化工序中添加复配催化剂，过渡金属盐的添加进一步加快了反应的速度；将过渡金属盐与催化助剂相互组合，以催化助剂来协同促进过渡金属盐的催化性能，进一步提高呋喃酮酸的转化率。
一种利用乙酰呋喃生产铵盐制备方法

[发明专利]一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺-CN202110226135.X在审
发明人：孙多龙;程光锦;胡坤;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07C239/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，包括前期的溶液配制、肟化工序、甲基化工序、水解工序和产品精制工序，其中，在肟化反应中需不断对体系中的二氧化硫量进行检测，且不断调整二氧化硫气体的通入速度，保持二氧化硫气体通入速度先快后慢。本发明通过在甲氧胺的生产工艺过程中控制原料气体的添加速度，实时检测反应釜中原料气体的浓度，进而实时判断原料的反应速度及程度，有效控制反应的进行，且减少原料的浪费，提高产物甲氧胺的产率。
一种呋喃铵盐合成用甲氧胺生产工艺

[发明专利]一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺-CN202110225943.4在审
发明人：孙多龙;程光锦;朱亨;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，包括以下步骤：在氧化釜中加入水、盐酸和乙酰呋喃，再开夹套蒸汽进行升温，然后向氧化釜缓慢滴入亚硝酸钠溶液，滴加结束后加入磷酸溶液；S1中氧化釜反应液自流至肟化釜，开冷冻盐水，向釜内加入适量液碱，调节氧化液PH，必要时可滴加适量盐酸反调PH，PH调节结束后，在肟化釜中加入二氯甲烷，并搅拌、静置、分层，且将上层清液加入、盐酸和甲氧胺水溶液，开始保温，保温过程中补加液碱控制料液PH，反应生成肟化液。本发明克服了现有技术的不足，工艺路线设计合理，提高了二氯甲烷回收率和纯度，反应条件温和，成本较低，具有较高的社会使用价值和应用前景。
一种呋喃铵盐制备二氯甲烷回收萃取工艺

[发明专利]一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺-CN202110226134.5在审
发明人：孙多龙;程光锦;胡坤;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，包括以下步骤：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；开夹套蒸气升温至55‑60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；浓缩釜用热水加热，在60‑90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；本发明克服了现有技术的不足，设计合理，简化工艺，生产加工成本低，易控制，大大提高了产品质量，具有较高的社会使用价值和应用前景。
一种呋喃铵盐精制结晶改进工艺

[发明专利]一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺-CN202110226154.2在审
发明人：孙多龙;程光锦;胡坤;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D307/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用呋喃制备2‑乙酰呋喃的新工艺，包括以下步骤：在酯化反应釜中加入乙酸、呋喃、乙酸酐和水，混合均匀后加入固体催化剂，进行酯化反应，获得酯化反应液；将酯化反应釜底部的酯化反应液泵入循环冷凝器中，经冷凝降温后再导入酯化反应釜中；对酯化反应液进行减压蒸馏，分离出乙酸，剩余酯化反应液再多次精制，获得粗品；粗品经减压蒸馏，获得的2‑乙酰呋喃成品用于下一工段，减压蒸馏釜釜底液转入冲馏釜中，进一步减压蒸馏，最终获得2‑乙酰呋喃成品。本发明以呋喃为原料，经酯化、反应液循环和多次精制获得2‑乙酰呋喃，该方法可对工艺中的原料进行循环利用，减少资源浪费，且进一步提高原料的利用率。
一种利用呋喃制备乙酰新工艺

[发明专利]一种制备2-乙酰呋喃用原料呋喃的制备工艺-CN202110226152.3在审
发明人：孙多龙;程光锦;朱亨;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D307/36 文献下载
摘要：本发明属于化工中间体制备技术领域，尤其是一种制备2‑乙酰呋喃用原料呋喃的制备工艺，解决了现有技术中呋喃作为原料用于生产2‑乙酰呋喃，遇强酸极易发生开环聚合，导致大量副反应发生的问题，所述制备2‑乙酰呋喃用原料呋喃的制备工艺，包括以下步骤：S1、利用载气载带汽化后的糠醛进入脱羰反应器，加热进行脱羰反应，得脱羰产物；S2、将脱羰产物滴加处理液合，得混合液；S3、将混合液汽化得呋喃粗品，将呋喃粗品加压加热后冷却液化，即得成品呋喃。本发明制备工艺简单，反应条件温和，成品呋喃收率高，所得呋喃用作原料生产2‑乙酰呋喃，选择性高，不会导致副反应发生，转化率高。
一种制备乙酰呋喃原料工艺

[发明专利]一种呋喃铵盐精制加工用浓缩料离心机-CN202110226120.3在审
发明人：孙多龙;程光锦;朱亨;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： B04B11/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种呋喃铵盐精制加工用浓缩料离心机，包括离心机本体、离心内筒和工作台，所述离心机本体固定设置于工作台的上端，离心内筒设置于离心机本体的内部，所述离心内筒的底部设有凹槽，且凹槽内固定设置有离心主轴，所述离心主轴的下端外壁套接有第一传动轮，第一传动轮通过传送皮带传动连接有第二传动轮，所述离心机本体的上端中心处垂直设置有进料口，所述离心机本体的上端一侧设置有第一电机，第一电机的输出端连接有搅拌轮。本发明克服了现有技术的不足，设计合理，能够对物料进行充分离心，且方便快捷的对物料进行取样测试，提高离心效率和品质，具有较高的社会使用价值和应用前景。
一种呋喃铵盐精制工用浓缩离心机

[发明专利]一种糠醛气相脱羰制取呋喃的装置及方法-CN202011559896.9在审
发明人：程光锦;王玉斌;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07D307/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种糠醛气相脱羰制取呋喃的装置及方法，其特征在于：（1）糠醛以300‑350Kg/h通入糠醛汽化塔加热器预热至110‑138℃后进入汽化塔，通氢气保护，控制塔内温度130‑160℃；（2）塔顶出来的气相换热后进入电加热器加热至260‑330℃后进入脱羰反应器，通入氢气保护，控制反应器内温度260‑350℃、压力0.01‑0.03Mpa；（3）反应器出来的气相与糠醛汽化塔的气相换热后进入淬冷塔，塔底液返回糠醛汽化塔；（4）塔内气相深冷后进入粗品槽，粗品槽内气相进入吸收塔；粗品槽内液相进入精馏塔，减压精馏得合格精品呋喃。本发明优点：降低了糠醛高温副反应，呋喃转化率由原来40‑45%提高至50‑60%，催化剂运行周期由7‑10天延长到30‑60天；吨呋喃蒸汽能量消耗由原来3.5‑5吨降至2‑2.5吨，呋喃纯度由原来98–98.5%提高至99–99.8%。
一种糠醛气相脱羰制取呋喃装置方法

[发明专利]一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法-CN202011561170.9在审
发明人：程光锦;王玉斌;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： B01D1/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法，其特征在于：（1）甲氧胺母液分别以0.9‑1.2m3/h、0.6‑0.8m3/h经预热后打入一、二效蒸发器；（2）控制一、二效蒸发器内压力均为‑0.07~‑0.09Mpa，控制一效蒸发器的温度78‑85℃，一效蒸发器的气相进入二效蒸发器加热蒸发；（3）二效蒸发器出来的气相经冷凝后采出，蒸发30‑40min后将一、二效蒸发器底部物料分别采出到一、二效结晶釜；（4）45‑50℃结晶30‑40min后离心得白色固体无水硫酸钠，离心后的母液返回二效蒸发器蒸发或外排去污水系统。本发明优点：装置结构简单，易操作，可实现连续性生产，提高生产效率；提高了热源的利用率，蒸气消耗量由原来的0.9–1.1降至0.4–0.55；甲氧胺母液的回收效率由原来的45%‑55%提升至75%‑80%，硫酸钠的纯度由原来的97%‑98%提升至98.5%‑99.5%。
一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液蒸发装置方法

[发明专利]一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法-CN202011559912.4在审
发明人：程光锦;王玉斌;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法，包括以下步骤：在呋喃铵盐生产过程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反应完成后，在氧化釜内加入二氯甲烷萃取剂搅拌1h然后静置1h分层；将氧化釜内下层二氯甲烷有机相导入碱洗釜内，碱洗釜内预设有质量浓度为15%‑20%的纯碱溶液，其中纯碱溶液和二氯甲烷有机相的体积比控制在1:6‑7，然后搅拌2‑2.5h再静置2h分层；将碱洗釜内下层二氯甲烷有机相分离出，经过蒸馏釜加热冷凝回收再利用，蒸馏釜温度控制在40‑60℃，然后将剩余的上层水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反应液碱高位槽中套用。该方法提高了乙酰呋喃回收的质量，进一步提高了氧化工段酮酸的收率。
一种呋喃铵盐生产中酮酸回收方法

[发明专利]一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法-CN202011559918.1在审
发明人：程光锦;王玉斌;伏忠祥 -专利权人：安徽金轩科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种呋喃铵盐生产中的肟酸连续萃取方法，包括，1）肟酸合成的肟化液按3.5‑5m3/h的流量泵入一级萃取混合器；2）将萃取剂二氯甲烷按照0.4‑1m3/h的流量泵入二级萃取混合器；3）待一级、二级萃取混合器萃取液送入一级、二级分层槽分层出重相和轻相，一级分层槽的轻相送二级萃取混合器中进行萃取、含肟酸的重相送氨化反应，二级分层器重相送一级萃取混合器中进行萃取，整个系统实现连续逆流强制循环萃取；4）一级分层器水相取样检测肟酸含量≦0.2%，停止萃取。本发明优点：整个生产流程实现连续化，萃取效率和萃取剂用量与回收率最优化，同样的标准下所用的萃取剂只有原来釜式萃取剂用量的1/4。
一种呋喃铵盐生产连续萃取方法

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