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[发明专利]一种核级氧化锆的制备方法-CN202111197369.2有效
发明人：陈建立;付凌杰;张玉荣;豆君;许菲菲 -专利权人：云南国钛金属股份有限公司;湖南东方钪业股份有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C01G25/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种核级氧化锆的制备方法，包括以下步骤：S1.取锆英砂碱熔、水洗，调节pH至3～4，压滤水洗，然后加盐酸酸浸，得到半固体状氯氧化锆物料；S2.采用硝酸使半固体状氯氧化锆物料溶解；S3.除硅；S4.调酸；S5.除铁；S6.除铪；S7.碱沉、水洗、煅烧得到核级氧化锆。本发明与现有技术相比，将氯氧化锆的生产过程和锆铪分离的过程更合理的结合，省去了氯氧化锆生产过程中的浓缩和结晶工序，大大缩短了的从锆英砂原料到产品核级氧化锆的生产周期，由于氯氧化锆生产过程中，除去原料成本，主要是浓缩消耗蒸汽的成本，该工艺省去了浓缩结晶的过程，使蒸汽消耗量降低90％以上，从而大大降低了生产成本。
一种氧化锆制备方法

[发明专利]一种生产精四氯化锆的方法-CN202310833019.3在审
发明人：陈建立;孙玉军;付凌杰;和磊磊;郑旭;李欣然 -专利权人：朝阳东锆新材料有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明属于海绵锆生产技术领域，涉及一种制备生产精四氯化锆的方法，包括如下步骤：S1、沸腾氯化，在氯化炉的出气口连通有碳粉过滤沉降器，且将碳粉过滤沉降器的出气口连通至充氢除铁器，分别控制碳粉过滤沉降器和充氢除铁器内的腔体温度在400±10℃，同时向充氢除铁器内通入氢气；S2、冷凝，所述充氢除铁器的出气口依次串联有一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，控制一级冷凝器内的腔内温度为280±10℃，二级冷凝器的腔内温度为240±10℃，三级冷凝器的腔内温度为220±10℃，使各级冷凝器出口的冷凝料均为精四氯化锆。本发明完全可以取消传统精四氯化锆制备工艺的提纯工序，极大的节约能源、人力等成本。
一种生产氯化方法

[实用新型]一种四氯化锆破碎装置-CN202223567418.X有效
发明人：和磊磊;付凌杰;秦兴华;孙玉军;孙全东 -专利权人：朝阳东锆新材料有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： B02C18/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种四氯化锆破碎装置，包括依次连通的进料仓、破碎箱、和下料口，还包括对准所述下料口设置的接料桶；所述进料仓设有可开启和封闭的密封盖；所述下料口与所述接料桶之间设有密封垫片和可拆卸的紧固环；所述破碎装置还包括抽真空系统和充氩气系统，所述抽真空系统和所述充氩气系统用于在破碎前，交替操作使所述装置内部保持微正压氩气环境。本申请通过将进料仓和接料桶密封设置，并通过抽真空系统和充氩气系统，在破碎前有效排出了设备内部的水分，同时在破碎过程中在氩气保护环境下避免了接触空气和水分，有效解决了四氯化锆水解问题，提高了四氯化锆破碎效率。
一种氯化破碎装置

[实用新型]一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置-CN202222568050.2有效
发明人：孙玉军;付凌杰;李欣然;和磊磊;秦兴华;孙全东 -专利权人：朝阳东锆新材料有限公司
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： B01D7/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置，所述核级海绵锆提纯工艺采用提纯炉，所述提纯炉由上至下，包括连通的冷凝炉和升华炉；所述除碳装置包括过滤组件、加热组件以及反冲洗组件；所述过滤组件位于所述升华炉与所述冷凝炉之间的粗氯化锆流通路径上，包括衬板以及位于所述衬板上的过滤网；所述衬板材质为导电金属；所述加热组件与所述衬板连接，用于使所述衬板导电加热；所述反冲洗组件对准所述过滤网设置，用于对所述过滤网进行反冲洗。本实用新型提供的除碳装置，既可有效除碳，降低核级海绵锆成品中碳元素含量，同时可以重复使用，降低生产成本。
一种海绵提纯工艺装置

[发明专利]一种固体电解质氯化锆锂的制备方法-CN202111656970.3在审
发明人：许刚;陈建立;付凌杰;申庆飞;张玉荣;豆君;司华彬 -专利权人：朝阳东锆新材料有限公司;云南国钛金属股份有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种固体电解质氯化锆锂的制备方法，其将熔融的氯化锂与气态的四氯化锆在惰性气氛保护下接触，反应生成氯化锆锂，冷却后得到固体电解质氯化锆锂。本发明采用气态的四氯化锆和熔融的氯化锂即液态的氯化锂反应，相比球磨混合，四氯化锆和氯化锂可完美的混匀融合，充分反应，生成的氯化锆锂均匀性更好、稳定性更好，电化学性能得到显著提高。
一种固体电解质氯化制备方法

[发明专利]一种四氯化锆的制备方法-CN202111196800.1在审
发明人：陈建立;付凌杰;张玉荣;豆君;许菲菲 -专利权人：云南国钛金属股份有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：S1.取锆英砂碱熔、水洗，用盐酸调节pH至3～4，继续水洗至pH至6～7，得到水洗料；S2.对步骤S1得到的所述水洗料进行煅烧；S3.将步骤S2得到的煅烧料进行粉碎，研磨，得到氧化锆粉体，所述氧化锆粉体的含水率≤2％；S4.将步骤S3得到的所述氧化锆粉体进行沸腾氯化，得到四氯化锆。本发明以锆英砂碱熔水洗后的滤饼物料为原料，通过控制煅烧的温度和时间，从而控制煅烧后粒子的粒径分步，得到满足沸腾氯化用氧化锆的粒度要求，本发明提供的方法制备氧化锆的生产成本比电熔氧化锆低约1500元/吨，从而可降低四氯化锆的生产成本，提高经济效益。
一种氯化制备方法

[发明专利]一种二氯氧钛废液的回收方法-CN202010009189.6在审
发明人：和奔流;陈建立;付凌杰;李紫金;马艳萍;豆君 -专利权人：河南佰利联新材料有限公司
申请日： 2020-01-06 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C01G23/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯氧钛废液的回收方法，包括如下步骤：萃取：将二氯氧钛废液中的铁离子氧化，然后向二氯氧钛废液中加入有机萃取剂，经逆流萃取，得到铁离子含量低于3ppm的二氯氧钛溶液以及高铁含量的有机萃取相；用水对高铁含量的有机萃取相进行反萃，使三价铁和氢离子进入水相中，得到含三价铁的酸性水相和有机萃取剂，使有机萃取剂得到回收，并可重新用于萃取步骤中。
一种二氯氧钛废液回收方法

[发明专利]一种钛白副产石膏制备及降低标稠用水量的方法-CN202010006910.6在审
发明人：和奔流;陈建立;付凌杰;李紫金;马艳萍;豆君 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2020-01-03 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C04B11/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钛白副产石膏制备及降低标稠用水量的方法，包括以下步骤：S1，将硫酸法钛白粉副产品废硫酸的SO42‑浓度控制在2‑3mol/L；S2，将氯化法钛白粉副产品氯化钙废水中的Ca2+浓度控制在1‑2mol/L；S3，向步骤S1的废硫酸中加入主成分为次氯酸钠的氨氮降解剂，并搅拌均匀；S4，向步骤S2的氯化钙废水中加入有机磷阻垢剂；S5,保持原料废硫酸和氯化钙废水的浓度比为n(Ca2+):n(SO42‑)=1.3‑1.7:1，在搅拌下缓慢将氯化钙废水加入到废硫酸中；S6，待S5加料完成后，继续搅拌1‑2小时；S7，搅拌完成后，抽滤并用水洗涤2‑4次，160℃烘干为半水硫酸钙后即得产品；本发明合理利用了硫酸法生产钛白粉的副产品废硫酸和氯化法生产钛白粉的副产品氯化钙废水，得到石膏产品的标稠水膏比为0.6‑0.7。
一种钛白石膏制备降低用水量方法

[发明专利]一种利用硫酸法钛白副产物制备硫酸的方法-CN201910876840.7在审
发明人：和磊磊;付凌杰;马艳萍;陈晓丽;孙文贝 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C01F11/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用硫酸法钛白副产物制备硫酸的方法，涉及化工资源综合利用技术领域。该方法以硫酸法钛白粉副产物七水硫酸亚铁和废酸，以及芒硝法硫酸钡副产物硫化钠作为原料，生产有经济价值的硫酸和硫酸钡，不仅对硫酸法钛白产业区和硫酸钡产业区的化工废物的利用率高，实现了对两大类产业区化工废物的综合治理，避免了资源堆积和浪费，而且实现了综合利用，转换成了具有经济价值的硫酸和硫酸钡，另外，采用本发明的方法，不会产生新的需要治理的副产物。
副产物硫酸钡硫酸硫酸法钛白化工废物硫酸法钛白粉七水硫酸亚铁综合利用技术化工资源硫化钠芒硝法大类废酸制备堆积综合治理转换治理生产

[发明专利]一种钛白废水的处理方法-CN201811172266.9在审
发明人：陈建立;付凌杰;和磊磊 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C02F1/66 文献下载
摘要：本发明涉及一种钛白废水的处理方法，包括一次净化，二次净化及水体净化等三个步骤。本发明是以硫酸法钛白废酸和氯化法钛白废水为原料，制备硫酸钙晶须，既有效处理了两种废水，又制备了有经济价值的半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须，是一种合理的处理硫酸法钛白废酸和氯化法钛白废水的方案，对同时兼有硫酸法和氯化法的钛白粉企业的废水处理有一定的意义。
硫酸法钛白废酸氯化法钛白废水钛白废水制备半水硫酸钙晶须二水硫酸钙晶须硫酸钙晶须二次净化三个步骤水体净化有效处理废水处理硫酸法氯化法钛白粉净化

[发明专利]一种氯氧化锆的生产方法-CN201810589552.9在审
发明人：陈建立;申朝春;付凌杰;李飞利 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯氧化锆的生产方法，包括以下步骤：碱熔，用碱将锆英石在高温下分解，水淬，除去大部分的钠和硅；浸取，用盐酸与得到锆的水合锆氧化物反应，得到氯氧化锆溶液；膜处理浓缩，将得到的氯氧化锆溶液通过膜处理装置浓缩到一定浓度，并添加工业盐酸将溶液中的HCl调整到一定浓度；冷却结晶，将得到的浓缩后的物料冷却至一定温度，得到氯氧化锆晶体。本发明利用膜处理技术，提高氯氧化锆溶液中二氧化锆的浓度，实现锆元素全回收零排放，同时减少硅渣循环洗涤次数，缩短工艺周期，减少工艺环节，降低成本，避免了杂质元素水解成为固相物进入产品，提高产品的质量。
氯氧化锆溶液氯氧化锆膜处理浓缩膜处理装置二氧化锆工业盐酸工艺环节工艺周期冷却结晶物料冷却循环洗涤杂质元素固相物零排放水合锆锆英石锆元素氧化物水解硅渣碱熔浸取水淬盐酸分解回收生产

[发明专利]一种含硫酸钠的废水制备氢氧化钠的方法-CN201711115944.3在审
发明人：陈建立;申朝春;张曼;付凌杰;贺高峰 -专利权人：龙蟒佰利联集团股份有限公司
申请日： 2017-11-13 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C01D1/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种含硫酸钠的废水制备氢氧化钠的方法，包括以下步骤1）制备电石泥浆，在电石泥浆中加入蔗糖，搅拌溶解后得到混合浆液；2）将步骤1）得到的混合浆液加入到硫酸钠废水中，进行搅拌反应后，再进行过滤除去沉淀，即得到氢氧化钠溶液。本发明所得氢氧化钠浓度可达20~50g/L，硫酸钠转化率可达50~85%，高于传统方法。
一种硫酸钠废水制备氢氧化钠方法

[发明专利]一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法-CN201610159534.8有效
发明人：陈建立;申朝春;付凌杰;李景娜;豆君;于文军 -专利权人：河南佰利联化学股份有限公司
申请日： 2016-03-21 - 公布日： 2016-08-03 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，该方法的工艺步骤为：S1、取氯氧化锆浸出液放入到反应釜中；S2、机械搅拌，同时通入氯化氢气体使氯氧化锆浸出液的酸度增高到设定值时，停止通入氯化氢气体；S3、加热使结晶物料完全溶解，降温到设定温度时，抽滤；S4、用稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体。本发明的有益效果是：1）用氯化氢气体通入到氯氧化锆溶液中，使溶液的酸度提高，达到结晶的目的，同时减少系统中液体量的增加，降低废酸量；同时提高设备利用率；2）省去现氯氧化锆生产工艺中重要一环——浓缩工序，不再耗费大量蒸汽，单吨氯氧化锆晶体节省蒸汽6吨左右，有效降低生产成本。
一种氯化氢气体法制氧化锆方法

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