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[发明专利]6–羟甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮合成法-CN201810541947.1有效
发明人：黄云生;王钱钢;张小元 -专利权人：丽江映华生物药业有限公司;丽江华映激素药物科技开发有限公司
申请日： 2018-05-30 - 公布日： 2021-01-19 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种6‑羟甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮的合成方法，其特征是（1）将6–亚甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮（2）加入到反应瓶中，加入二氯甲烷使其溶解，再加入间氯过氧苯甲酸，搅拌反应直到原料完全消失，得到环氧化合物3和4混合物；（2）将中间体环氧化合物3和4混合物溶解于THF中，搅拌下加入稀硫酸，直到中间体完全消失，脱水得到产物1使用本发明合成的6–羟甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮，纯度高达99.77%。
甲基 17 乙酰 19 去甲孕甾 20 二酮合成法

[发明专利]一种6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3;20-二酮的合成方法-CN201611098002.4有效
发明人：张小元;宋树勇;陆何林;王钱刚;黄云生 -专利权人：丽江映华生物药业有限公司;丽江华映激素药物科技开发有限公司
申请日： 2016-12-03 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的合成方法，其步骤是：1、将钯/碳加入到乙醇‑水‑环己烯中，搅拌加热至回流；2、将NOMAc加入到步骤1钯/碳‑乙醇‑水‑环己烯混合液中,加热到温度为75～85℃，反应结束后趁热过滤，冷却析晶，得到6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的粗产品，进一步纯化得纯度>99.5%的产品。本发明提供了一种全新的6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮制备方法，合成工艺简短，成本低，操作简便，转化率达到89%，收率达到71%，产品纯度>99.5%。
去甲孕甾乙酰氧基二酮环己烯乙醇合成产品纯度趁热过滤合成工艺搅拌加热冷却析晶粗产品混合液收率制备加热

[发明专利]一种合成6-亚甲基-17α-羟基-19-去甲孕甾-4-烯-3;20-二酮的方法-CN201611097974.1有效
发明人：张小元;陆何林;宋树勇;王钱刚;黄云生 -专利权人：丽江映华生物药业有限公司;丽江华映激素药物科技开发有限公司
申请日： 2016-12-03 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供一种合成6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的方法，其步骤是：1、用17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮制取3‑乙氧基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4‑烯‑20‑酮；2、用步骤2产物制取3‑乙氧基‑6‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4,6‑二烯‑20‑酮；3、用步骤3产物6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮。本发明共3步反应合成6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮，合成工艺简短、成本低，产率达到55%以上。
羟基去甲孕甾二酮亚甲基合成去甲基乙氧基制取合成工艺氨甲基苯基产率二烯

[发明专利]一种合成6-甲基-17α-羟基-19-去甲孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮的方法-CN201410178825.2有效
发明人：黄云生;陆何林;朱焰 -专利权人： 丽江华映激素药物科技开发有限公司
申请日： 2014-04-30 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，具体地，本发明涉及一种合成6‑甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮的方法。所述方法包括步骤：以炔诺酮和原甲酸乙酯反应得到3‑乙氧基‑17α‑乙炔基‑19‑去甲基孕甾‑3,5‑二烯‑17β‑醇(2)；化合物2进行Vilsmeier反应得到3‑乙氧基‑6‑甲酰基‑17α‑乙炔基‑19‑去甲基孕甾‑3,5‑二烯‑17β‑醇(3)；化合物3和NaBH4反应，经酸化、脱水，得到6‑次甲基‑17α‑乙炔基‑17β‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4‑烯‑3‑酮(4)；化合物4在Pd‑C/环己烯作用下进行双键位移得到产物6‑甲基‑17α‑乙炔基‑17β‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4,6‑二烯‑3‑酮(5)；化合物5和苯次磺酰氯反应得到6‑甲基‑19‑去甲基‑21‑苯亚磺酰基孕甾‑4,6,17(20),20‑四烯‑3‑酮。
一种合成甲基 17 羟基 19 去甲孕甾 20 方法