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[发明专利]一种制备7-氟-2-氧代吲哚啉-4-羧酸的方法-CN202111283521.9有效
发明人：彭东杰;路化雷;苏岭岭;何玉林;李硕梁;杨绍波;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-11-01 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07D209/34 文献下载
摘要：本发明提供一种7‑氟‑2‑氧代吲哚啉‑4‑羧酸的制备方法，采用如下所示的合成路线：具体包括：步骤1，将化合物(IV)加入溶剂中，加入催化剂和碱，再通入一氧化碳气体，反应制备得到化合物(V)；步骤2，化合物(V)在碱的条件下水解，得到化合物(I)7‑氟‑2‑氧代吲哚啉‑4‑羧酸。本发明提供的制备方法以4‑溴‑7‑氟吲哚啉‑2,3‑二酮作为原料，原料易得，所涉及的反应具有安全性高，收率高，操作简便，易于工业化生产等特点。
一种制备吲哚羧酸方法

[发明专利]一种Belzutifan及其中间体的制备方法-CN202310248582.4在审
发明人：蔡正元;公绪栋;王仕芳;穆鸿岳;王晓伟;杨春丽;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2023-03-15 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及Belzutifan及其中间体的制备方法，该方法通过使式IV化合物发生氧化反应，制备得到中间体式III，中间体式III通过还原反应和氟代反应，制备得到式I化合物Belzutifan，结构式如下：其中R1选自氢或酰基‑C(＝O)R2、硅烷基、取代或未取代的C1‑C20直链或支链烷基、磺酰基‑SO2R3或烷氧羰基‑C(＝O)‑OR4。本发明提供的方法具有路线短、选择性高，操作简便，使之更适合于开发为绿色可持续性的Belzutifan生产工艺。
一种 belzutifan 及其中间体制备方法

[发明专利]3-烷基-3,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的制备方法-CN202010380568.6有效
发明人：杜运动;杨成武;胡益平;李硕梁;郑保富;梅魁;袁海玲 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2020-05-08 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明涉及3‑烷基‑3,9‑二氮杂螺[5,5]十一烷的制备方法，包括如下步骤：a、化合物Ⅰ与氰乙酸酯在氨水、催化剂的作用下，反应得到化合物Ⅱ；b、化合物Ⅱ在酸的作用下，进行水解反应，得到化合物Ⅲ；c、化合物Ⅲ进行关环反应，得到化合物Ⅳ；d、化合物Ⅳ在还原剂的作用下，得到化合物Ⅴ。本发明的反应路线较短，各步反应条件温和，后处理方便，收率高，适合工业化生产。合成路线如下：。
烷基二氮杂螺十一制备方法

[实用新型]一种冻干头分离器-CN202221780557.8有效
发明人：吴明欣;郑保富;高强 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： B25B27/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种冻干头分离器，至少包括：压杆、拉杆、支撑杆、固定夹；压杆内部设有压杆内槽，拉杆设置在压杆的前端，拉杆通过第一旋转轴固定在压杆的内壁；拉杆远离第一旋转轴的一端设有旋转槽；旋转槽的内部设有转动件；转动件通过第二旋转轴与拉杆相连接；压杆的末端设有手柄；压杆的前端与手柄之间设有支撑杆；利用组件之间的配合作用，可有效解决现有技术中冻干头与防溅球分离难度大的技术问题，尤其是在拉杆的底端设置转动件，待转动件全部进入防溅球之后，通过多角度旋转防溅球或者分离器，使得转动件卡在冻干头底部；将冻干头与防溅球快速分离，不仅单人可操作，省力，还可避免使用剪刀夹住冻干头，提高冻干头分离的安全性。
一种冻干头分离器

[发明专利]一种特力利汀中间体的合成方法-CN202210931039.X在审
发明人：曹铭;罗超;杨帆;张焕成;金飞敏;杨绍波;郑保富;高强 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2022-08-04 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种特力利汀中间体化合物Ⅰ的制备方法，反应式如下所示：包括如下步骤：在有机溶剂A中，将化合物1，在碱和缩合剂作用下，与化合物2或其盐进行缩合反应得到化合物Ⅰ；所述缩合剂选自4‑(4,6‑二甲氧基三嗪‑2‑基)‑4‑甲基吗啉盐酸盐DMTMM。本发明提供的制备方法，缩合剂价格低廉，易于回收利用，节省成本，反应选择性好；反应收率高，收率＞93％，产品纯度＞99％，且能有效控制单杂0.1％；本发明制备方法无需柱层析，后处理简单，适合工业化生产。
一种特力利汀中间体合成方法

[发明专利]一种制备(S)-1-(叔丁氧羰基)-2,5-二氢-1H-吡咯-2-羧酸及盐的方法-CN202210806783.7在审
发明人：曹铭;罗超;张焕成;李涛;杨绍波;金飞敏;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2022-07-08 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D207/22 文献下载
摘要：本发明提供一种制备(S)‑1‑(叔丁氧羰基)‑2,5‑二氢‑1H‑吡咯‑2‑羧酸及盐的方法，反应式为：包含如下步骤：步骤1：将有机溶剂加入至化合物2中形成溶液A，溶液A泵入连续流反应器中；步骤2：将有机溶剂加入至化合物3中形成溶液B，溶液B泵入连续流反应器中，在连续流反应器上设置合适温度和压力下，化合物2与化合物3进行消除反应，选择性地进行后处理纯化，得到化合物Ⅰ(S)‑1‑(叔丁氧羰基)‑2，5‑1H‑吡咯‑2‑羧酸；该方法一步反应，可以减少釜式消除反应在反应过程中升温剧烈，明显降低双键异构体杂质含量，提高收率，降低成本。
一种制备叔丁氧羰基吡咯羧酸方法

[发明专利]一种游离态PLX5622晶型及其制备方法-CN202210400114.X在审
发明人：曹铭;王广勇;黄宗穗;陈玉凤;张飞雄;杨顺平;李朝平;焦磊;周治国;杨绍波;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2022-04-15 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：一种游离态PLX5622晶型及其制备方法。本发明提供了一种游离碱PLX5622化学名为6‑氟‑N‑((5‑氟‑2‑甲氧基吡啶‑3‑基)甲基)-5-((5-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基)甲基)吡啶-2-胺式I化合物的结晶形式A、B、C、D、E和F及其制备方法，式I化合物结构式如下：本发明提供的晶型A理化性质相对稳定；晶型B小胶质细胞消除率效果更佳，药效更稳定；水合物晶型C和溶剂合物晶型D、晶型E、晶型F，从固态形式上看，结晶性较好，颗粒度好，流动性强，晶型制备方法简便，为I化合物游离碱PLX5622药用晶型研究提供更多选择。
一种游离态 plx5622 及其制备方法

[发明专利]PIM447关键中间体的制备方法-CN201910850484.1有效
发明人：郑保富;高强;岳庆磊;周治国;梅魁;袁海玲 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2019-09-10 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明涉及PIM447关键中间体，即化合物叔丁基((1S，3R，5S)‑3‑(3‑氨基吡啶‑4‑基)‑5‑甲基环己基)氨基甲酸酯的制备方法,包括如下步骤：a、化合物Ⅰ与对甲氧基苄胺进行还原胺化反应得到化合物Ⅱ；b、化合物Ⅱ混合物与二碳酸二叔丁酯进行酰化反应，经纯化得到化合物Ⅲ；c、化合物Ⅲ混合物在还原剂作用下进行还原反应，经纯化得到化合物Ⅳa、Ⅳb的混合物；d、化合物Ⅳa、Ⅳb的混合物在酸性条件下脱Boc得到化合物Ⅴ；e、化合物Ⅴ混合物在催化剂作用下进行催化氢解反应得到化合物Ⅵ；f、化合物Ⅵ混合物与二碳酸二叔丁酯进行酰化反应得到化合物Ⅶ；g、化合物Ⅶ混合物经手性制备色谱柱拆分得到化合物Ⅶa。合成路线如下：
pim447 关键中间体制备方法

[发明专利]一种SHP2抑制剂的中间体及其制备方法-CN202111160373.1有效
发明人：张宏伟;付小旦;周治国;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种抑制SHP2活性化合物的中间体及其制备方法，该合成路线新颖，操作简便，安全性好，环境友好，有利于工艺化生产反应式如下：本发明还提供如式II、III和IV所示的中间体化合物，该化合物为制备得到高纯度抑制SHP2活性化合物提供了质量保证。
一种 shp2 抑制剂中间体及其制备方法

[发明专利]一种2-溴-4-氨基-5-甲基吡啶的制备方法-CN202210561424.X在审
发明人：彭东杰;吴亮;钱鹏;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2022-05-23 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本申请提供了一种2‑溴‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：步骤1：通过连续流反应技术，在50℃～100℃温度下，将式(I)所示化合物加入混酸中反应0.1h～1h，分离得到式(II)所示化合物；步骤2：将式(II)所示化合物加入溶剂中，加入碱和二氧化硫脲，在50℃～100℃温度下反应0.5h～5h，分离得到式(III)所示化合物2‑溴‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶。上述制备方法提高了反应的安全性和产物的收率。
一种氨基甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种特异性MRK小分子抑制剂的制备方法-CN202111050124.7有效
发明人：李朝平;房顺大;周治国;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-09-08 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种特异性MRK小分子抑制剂的制备方法；本发明以化合物I为原料，根据反应物以及中间产物的特性，结合氢化反应、缩合反应等反应方法，进一步优化反应条件，降低副反应的同时可降低后处理难度，减少后处理的实验操作步骤。该合成方法反应条件温和，操作方法简单方便，不仅适合实验室少量制备，也适合工业化大规模生产。
一种特异性 mrk 分子抑制剂制备方法

[发明专利]一种伐伦克林中间体中亚硝胺类基因毒性杂质的检测方法-CN202111418224.0在审
发明人：姚会婷;宁彩芳;王主海;徐影;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种伐伦克林中间体中亚硝胺类基因毒性杂质的检测方法，包含采用高分辨液相色谱和质谱联用技术测定亚硝胺类基因杂质含量，所述基的因毒性杂质为化合物A、B、C，其化学结构式分别如下：伐伦克林中间体结构如下：该方法不仅能够实现伐伦克林中间体及相关基因毒性杂质的有效分离，还能实现微含量的定量检测，从而有效控制原料药中基因毒性杂质的含量，保障用药安全。本发明的检测方法采用常用试剂，操作简便、分离度好、灵敏度高、重现性好。
一种伐伦克林中中亚硝胺类基因毒性杂质检测方法

[发明专利]一种2’-氟-2’-脱氧尿苷的合成方法及其中间体-CN202110986603.3在审
发明人：杨绍波;金飞敏;王子坤;苟刚明;文华楠;杨仕保;李硕梁;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种2’‑氟‑2’‑脱氧尿苷的合成方法及其中间体，通过如下式方法实施，本发明合成路线新颖，操作简便，收率高，安全性好，不需要柱层析，适合工业化生产。其中R为羟基保护基，最优选四氢吡喃基团(THP基团)作为羟基保护基；其中R’为本领域羟基常规保护基，优选的，R’为四氢吡喃基(THP)、甲氧基甲基醚、硅烷基(例如：叔丁基二甲基硅烷基)或酰基(例如：乙酰基)，优选乙酰基。
一种脱氧合成方法及其中间体

[发明专利]一种制备杜韦利西布中间体的方法-CN202111062303.2在审
发明人：宋敬威;余斌;杨成武;王河清;李硕梁;高强;郑保富 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-09-10 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备杜韦利西布中间体的方法，包括以下步骤：(1)、在适合溶剂中，以2‑氯‑6‑甲基苯胺化合物1为原料，制备得到2‑氯‑6‑甲基苯胺化合物1的氯化氢盐，与硝化试剂水溶液混合后进行重氮化反应，得到2‑氯‑6‑甲基苯胺的重氮盐；再与碘代试剂经桑德迈尔反应制备得到3‑氯‑2‑碘甲苯化合物2；(2)、化合物2与反应物氰基物反应经过取代反应，得到2‑氯‑6‑碘苯甲腈化合物3；(3)、化合物3经过水解反应，得到2‑氯‑6‑甲基苯甲酸化合物4，反应方程式如下：本方法所用原料廉价易得，巧妙经过碘代物，反应转化率高，简单快捷，反应条件温和可控，成本优势明显，所得产品收率高、分离纯化容易，纯度高，易于工业化大生产。
一种制备杜韦利西布中间体方法

[实用新型]一种升华分离提纯设备-CN202022583364.0有效
发明人：王兴壮;郑保富;高强 -专利权人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： B01D7/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种升华分离提纯设备，所述设备包括传动装置、冷却凝结装置和加热装置，所述冷却凝结装置包括下开口的圆锥形壳体，所述壳体的侧壁设有冷却介质腔，所述壳体位于所述加热装置上方，所述传动装置包括电机、搅拌桨和物料刮板，所述搅拌桨和物料刮板均与所述电机传动连接，所述电机位于所述冷却凝结装置上方，所述搅拌桨的桨叶位于所述加热装置内腔，所述物料刮板至少部分与所述壳体的内壁表面贴合，本实用新型可将具有升华特性的物料进行纯化，可获得高纯度物料，降低杂质残留。
一种升华分离提纯设备

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