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[发明专利]一种连续制备荧光增白剂的方法-CN201911071376.0有效
发明人：张贵民;孙桥;何明三 -专利权人： 上海合丽亚化工科技有限公司
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D251/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续制备荧光增白剂的方法，所述荧光增白剂是以三聚氯氰，DSD酸，苯胺类物料，胺类物料和缚酸剂为反应物料，连续经三次缩合反应形成，所述各次缩合反应中，反应物料在按照物料流动方向交替串联设置的混合器与持液模块中进行反应；所述持液模块包括设有夹套的管式反应器，所述夹套内通有与反应物料发生换热的流体；所述各混合器均连接有将物料泵送至混合器内的计量泵。本发明还提供了通过微反应器连续制备双二苯乙烯联苯类的工艺方法。本发明提供的上述连续制备方法极大地缩短了制备耗时，使生产周期由原先的18～24h缩减为85～122min，极大地提高了生产效率。
一种连续制备荧光增白剂方法

[发明专利]一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒及其制备方法-CN201911426302.4有效
发明人：张贵民;马超;孙桥;何明三;杨立银 -专利权人： 上海合丽亚化工科技有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07C309/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒及其制备方法，所述结晶颗粒经扫描电镜表征的形态为具有平整面的片状结晶，所述结晶颗粒D90与D10的比值为7～15。所述制备方法包括：(1)将氨基苯磺酸化合物粗品和水混合后进行连续的预溶解和溶解；(2)将步骤(1)中完全溶解的氨基苯磺酸化合物粗品送入脱色塔，与脱色塔中在线添加的活性炭混合保温一段时间后得到脱色的待结晶溶液；(3)将步骤(2)中的待结晶溶液置于0.075～0.095MPa的真空环境下蒸发并降温处理，后经冷却干燥得到结晶，所述降温处理包括将待结晶溶液的温度从90℃降至25℃。本发明采用连续溶解、连续脱色和连续结晶工艺，使制得的氨基苯磺酸化合物颗粒具有较小的粒径和较窄的粒径分布，便于应用于下游产品。
一种氨基酸化结晶颗粒及其制备方法

[发明专利]一种对氨基苯磺酸的制备方法-CN201911413527.6在审
发明人：孙桥;张贵民;杨立银;何明三 -专利权人： 上海合丽亚化工科技有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氨基苯磺酸的制备方法，所述制备方法包括：将苯胺与浓硫酸按照一定比例分别泵送至设有换热装置的混合器进行混合成盐，将制得的液态苯胺磺酸盐送入负压环境并升温进行转位脱水，制得对氨基苯磺酸；所述制备方法的运行周期为1.5～3h/批次。本发明提供的对氨基苯磺酸在成盐过程中将放热热量导出以获得液态稳定的苯胺磺酸盐，并且在后续转位反应过程中利用真空负压环境将脱水产生的水蒸气排出体系，从而得到品相良好的对氨基苯磺酸粗品。所述制备方法具有生产环境好，安全性能高，生产周期短，收率高，苯胺反应完全等特点，适合推广使用。
一种氨基苯磺酸制备方法