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[发明专利]一种吉列替尼中间体的制备方法及用其制备的吉列替尼中间体与应用-CN202211412187.7在审
发明人：赵跃;陈力;陈晨;万新锋;张明千;王杰明 -专利权人： 上海厚博生物科技有限公司
申请日： 2022-11-11 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种吉列替尼中间体的制备方法及用其制备的吉列替尼中间体与应用，具体涉及医药合成技术领域。制备方法包括以下步骤：(1)向反应容器中加入3,4‑二氟硝基苯、1‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)哌嗪的三盐酸盐、溶剂和碱，加热至50‑100℃反应，加水搅拌，减压抽滤，烘干，得到高收率的1‑(1‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)哌啶‑4‑基)‑4‑甲基哌嗪；(2)向含有甲醇的非质子极性溶剂的溶液中，加入碱，搅拌，将步骤(1)的产物加入至以上溶液中，加热至60‑150℃反应，加水搅拌，减压抽滤，烘干，即得。有益效果：本发明通过采用低价的3,4‑二氟硝基苯为原料，合成所必须中间体3，该合成方法收率高，三废少，使得在吉列替尼的生产过程中有效降低成本，能获得较大经济回报。
一种吉列中间体制备方法应用

[发明专利]一种用非奈利酮对映体制备非奈利酮的方法-CN202211047968.0在审
发明人：赵跃;陈力;万新锋;王杰明;高自卫;崔欣芳 -专利权人： 上海厚博生物科技有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07B55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用非奈利酮对映体制备非奈利酮的方法，涉及生物医药技术领域。制备方法具体包括以下步骤：(1)将含非奈利酮与非奈利酮对映体的混合物W，加入至一带温控的高压釜中，加入溶剂，再加入碱；(2)用氮气置换步骤(1)中高压釜内空气三次后，开始升温，搅拌；(3)从步骤(2)中高压釜内取样，采用液相色谱分析，监控非奈利酮与非奈利酮对映体的液相图谱峰面积比例，非奈利酮与非奈利酮对映体的比例达到大于等于40/60，开始降温，获得非奈利酮外消旋体；(4)对步骤(3)获得的非奈利酮外消旋体进行拆分得到非奈利酮。有益效果：本发明的方法通过高温同时在碱性条件下可以方便的将非奈利酮对映体进行消旋化，具备显著的经济价值。
一种用非奈利酮体制备非奈利酮方法